差热分析__实验报告

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1、差热分析一、实验冃的1.用差热仪绘制CuSO[5H2O等样品的差热图。2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。3.了解热电偶的测温原理和如何利用热屯偶绘制差热图。二、实验原理物质在受热或冷却过程屮，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝尚、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焰的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析就是通过温羌测量来确定物质的物理化学性质的-•种热分析方法。差热分析仪的结构如下图所示。它包扌舌带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的〕甘堀、用以盛放I甘坍并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放

2、大器和信号接收系统（记录仪或微机）。羞热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图5-l）oA两支笔记录的时间一温度（温差）图就称为井热图，或称为热谱图。图5・1差热分析原理图图5・1典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数口、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数忖表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图5・2屮Tb）;峰的方向表明体系发生热效应的止负性；峰而积说明热效应的大小。相同条件下，峰而积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一•定的物

3、质就有一定的差热峰的数冃、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰而积的测量对物质进行定量分析。木实验采用CuSO4-5H2O,CuSO4-5H2O是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下,可以逐步失水：CuSO4-5H2OCuSO4-3H2OCuSO4H2O►CuSO4(s)从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和

4、SO4■离子结合。所以CuSO4-5H20可以写为[Cu(H2O)4]SO4H20简单平面式如K:加热失水时，先失去Cf+左边的两个非氢键原了，再失去Cu2+右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO42-±的水分子。三、仪器试剂差热分析仪1套;分析物CuSO4・5H2O；参比物a-Al2O3o四、实验步骤1、开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。2、参比物(a-Al2O3)可多次重复利用，取干净的装入CuSO4-5H2O样品、装满，再次加入CuSO4-5H2O将堆坍填满，备用。3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO4-5H20样品放入炉中，盖好炉盖。4、

5、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S、纵坐标300°C、升温速率10°C/fnin。5、参数设定完毕后点击开始实验，点击加热后点击继续，待图中出项三个脱水峰后，温度曲线趋于平稳，停止实验，读取数据、进行数据处理。6、实验完毕后由于温度较高所以I甘堀不必取出，待〕甘圳冷却下次实验再取出即可。五、数据记录样品CuSO4•5H2O峰号123脱水温度60.0°C92.0°C211.0°C峰顶温度83.0°C106.0°C230.0°C参考脱水温度85°C115°C230°C峰1CuSO4•5H2O—2H20——►CuSO4•3H2O60.0°C92.0°C230°C峰2CuSO

6、4•3H2O—2H2O——►CuSO4•H2O峰3CuSO4•H2O—H2O——►CuSO4