实验六差热分析

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1、实验六差热分析一、实验目的与任务1.了解差热分析的仪器装置及使用方法。2.掌握差热分析的基木原理和用差热曲线鉴定矿物的方法。3.测绘一个混合物的差热1111线，并解释峰谷产牛的原因。二、基本原理与分析方法1.基本原理物质在加热过程小的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现彖。差热分析(DTA)是通过物质在加热过程屮特定温度下的吸、放热现彖来研究物质的各种性质的。它是程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的关系的一种技术。检测和记录温度差与温度关系的仪器是差热分析仪。它主要山加热炉及温度控制单元、样品支持器

2、、热电偶及记录仪组成。在进行差热分析时，将试样和参比物分别放在加热炉中两里，比堀底部装有热电偶，并接成差接形式，如图12。温差热电偶的两个热端中的一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，其冷端与记录仪相连。在加热过程中，当试样发生物质化学变化时如伴随有释放或吸收热量效应，将使试样温度高于或低于参比物温度，记录两者的温度差就得到差热

3、11

4、线(DTA

5、11

6、线)，具纵坐标为试样和参比物的温度差，向上表示放热反应，向下表示吸热反应；横坐标为温度或时间，口左向右表示增加。盹炉AT-筋率调整电路/?624徽伏放大器集成电路0^l/?645红

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9、笔图12差热放大器方框图通过分析差热曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和人小，并结合试样的来源及其他分析资料，可鉴定出原料或产物的矿物、相变，进而找出吸热或放热效应的原因。2.差热曲线的分析方法差热曲线的分析，究英根木就是解释差热曲线上每一个峰谷产生的原因，从而分析出被测样是由哪吐物相组成的。（1）峰谷产牛的原因①矿物的脱水：矿物脱水时表现为吸热。出峰温度、峰谷大小M含水类型、含水多少及矿务结构有关。②相变：物质在加热过程中所产生的相变或多晶转变多数表现为吸热。③物质的化合与分解：物质在加热过程中化合生成新矿物表

10、现为放热，而物质的分解表现为吸热。④氧化与还原：物质在加热过程发生氧化反应时表现为放热，而发生述原反应时表现为吸热。（2）峰谷温度标注在差热分析中，当试样和参比物Z间的温度差为常数时，实验记录的曲线是一条平直线,称之为基线。当试样发生物理、化学变化产生热效应而使试样和参比物之间的温度差不为常数时，实验记录的］11

11、线偏离基线，离开基线然后乂回到基线的部分称为峰谷。试样温度低于参比物温度，温度差为负值的时吸热峰。试样温度高于参比物温度，温度差为疋值的是放热峰。差热峰谷的温度是进行差热分析的重要指标，通常应标注起始温度、终止温度和峰值温度。

12、一般把曲线偏离棊线的起点所对应的温度作为峰谷的起始温度，如图13中a点对应的温度。把Illi线回到基线的止点对应的温度作为峰值的终止温度，如图小b点对应的温度。把曲线偏离基线的最大值点所对应的温度作为峰谷的峰值温度，如图中c点对应的温度。实验证明，上述起始温度、终止温度，尤其是峰值温度受实验条件的影响较大；因而，当要求较准确地表征试样的反应温度时，采用外推起始温度，即峰谷前沿最人斜率点的切线与外延基线的交点所对应的温度，如图中Q点对应的温度。各种温度的具体数值可从相应升温曲线上查到，配有计算机的差热仪可自动纪录打印温度数值。图13峰值温

13、度标注（3）矿物鉴定和分析应用差热Illi线來进行矿物鉴定，如被测物质是单相矿物，则可将所测差热Illi线与标准物质的或标准图谱集上的差热曲线对照，若两者的峰谷温度、数冃及形状大小彼此对应吻合,则所测物质基木上可以认为是标准差热曲线所代表的物质。如被测物质是混合物，混介物中每种物质的物理化V变化或物质间的相互作用都可能在差热Illi线上反映出來，峰谷可能重叠，峰温可能变化，这时若只将所测差热曲线少标准图谱对比，一般不能作出确切的鉴定。通常应结合其他鉴定方法如X射线衍射物相分析等进一步的确定。值得提出的是，矿物木身及实验条件对羌热曲线峰谷

14、的温度及外貌启较人的彩响，如矿物不纯或掺杂，矿物的颗粒度、用量及装填密度变化、升温速率或试样周围的气氛改变等都可使峰温位移、形貌改变、分辨率降低。因此，在进行差热Illi线分析的对比分析时，应仔细考虑这些因素，并结合试样的來源及其他分析资料，解释清楚Illi线上的每一峰谷产牛的原因。差热分析鉴定混合物的可靠程度较低，一般只把它作为鉴定物相的辅助方法。在实际工作中，差热分析通常是用来研究物质在高温过程中的物理化学变化，如胶凝材料的水化产物和各种天然矿物的脱水、分解、相变过程，以及高温材料水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等的形成规律，为原材料的利

15、用和新材料的研制提供一些参考意见。图14（a）.⑹分別示出了化学成分（用质量分数表示）为SiO225.22%,A12O34.32%,Fe2O33.62%,CaCO3（以CaO计算）61.84%的水泥原料在2