差热分析实验dta

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1、差热分析一、实验目的1、学习热综合分析仪器装置及实验技术2、熟悉矿物的差热曲线，外会分析各个峰产生的原因二、实验原理在物质匀速加热或冷却的过程屮，当达到特定温度吋会发生物理或化学变化。在变化过程屮，往往伴随奋吸热或放热现象，这样就改变了物质原奋的升温或降温速率。差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与对热稳定的参比物之间的溫度差与时间的叉系，来获得有关热力学或热动力学的信息。S前常川的差热分析仪一般足将试样与具有较高热稳定性的参比物（如a-AI2O3）分别放入两个小坩埚，以恒定速率加热吋，样品和参比物的温度线性升高；如果样品没有产生焓变，则样品与参比物

2、的温度是一致的（假设没冇温度滞后），即样品与参比物的温差ATzO;如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不町能瞬间完成，样品溫度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差ATCO;繁殖，如样品发生放热变化,由于热景不可能从样品瞬间溢出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差AT>Oo上述温差AT（DTA信号）经过检测与放人以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会恢S到与参比物相同的温度。在差热分析时，样品和参比物的溫度分别是通过热电偶测量的，将M支相M的热电偶M极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差ATzO,

3、两支热电偶热电势人小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水甲线；当温差ATfO吋，差热电偶的电势信号经放人和A/D转换，被记录为峰形曲线，得AT-t曲线（如图1所示），通常峰句上为放热，峰句下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要奋峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行&性和定fi分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置足由导致热效应变化的温度和热效;、V:种类（吸热或放热）决定的，前者体现在峰的起始温度上，后奍体现在峰的7/14上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。

4、分析DTA曲线时通常需耍知道样品发生热效应的起始溢度，根裾国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度极为峰前缘斜率最人处的切线与外推基线的交线所对应的温度T（如图2），该温度与其他方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但是它既不反应变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束吋的温度无关，其物理意义并不明确。2图Tm此外，峰的面积与焓变有关，通过测量AT-t曲线上吸热或放热峰的面积，利川式1可以对试样进行定虽分析。在峰面积的测量中可以按照三角形的方法求面积。但是更多的吋候，线并不一定和时间轴平行，峰前后的®线也不一定在

5、同一直线上。此时可以按照做切线的方法确定峰的起点、终点、峰面积。另外，还可以采取剪下峰称重，以重景代替面积（即剪纸称量法）。三、仪器和试剂草酸钙（AR）差示扫描S热仪（北京恒久科学仪器厂）U!实验步骤1、打开循环水2、打开差示妇描S热仪主机，3、打开电脑、打开软件4、拿一个干净的氧化铝小坩埚，称量坩埚净重5、放入少景样品（能够覆盖坩埚底部即可，＜10mg）,称重，减去坩埚净重，得到样品净重6、在软件中填入参数，点击“检查”，“确定”7、测试完毕等炉温降到100度以下，关闭冷却水五、数据处理配合失秉曲线，分析样品再加热过程中产牛.差热的物理化学的原因六、

6、思考题影响差热曲线的因素冇哪些?