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1、试验研究特种铸造及有色合金2010年第30卷第7期Pb-Bi包晶合金凝固过程的DSC差热分析胡小武李双明高斯峰刘林傅恒志(西北工业大学凝固技术国家重点实验室)摘要利用差示扫描量热分析仪(DSC)对Pb-Bi包晶合金的凝固过程进行了差热分析研究,确定了不同成分的Pb-Bi合金的固、液相线温度和初生相析出及包晶反应的温度。同时通过分析DSC曲线和凝固组织获得了不同成分的合金在不同的冷却速率下初生A相的形核过冷度及其体积分数,以及初生A相和包晶B相的结晶潜热。结果表明,初生A相的形核过冷度随着合金成分和冷却速率的增大而增大,其体积分数与结晶潜热却随合金成分的增加而减
2、小,随冷却速率的增加而增大,包晶B相的体积分数与结晶潜热则与初生相的变化规律相反。关键词Pb-Bi包晶合金;DSC热分析;形核过冷度;体积分数;结晶潜热中图分类号TG114.4;TG146.1+2文献标志码A文章编号1001-2249(2010)07-0589-04DOI:10.3870/tzzz.2010.07.001DSC差热分析技术主要用于研究物质的物理变化预热的石墨铸型中待其冷却凝固后取样。同时,采用(晶型转变、相变和吸附等)和化学变化(分解、脱水、氧EDTA络合滴定法对铸锭进行成分测试,得到铸锭的化和还原等),通过这些变化可对材料研究做出鉴别、分实际
3、成分(质量分数)见表1。热分析试样的尺寸为<4析和选择。DSC热分析的方法可以提供玻璃转化温度mm@0.5mm,质量为20~30mg。热分析试验前用砂(Tg)、熔点(Tm)、结晶温度(Tc)、结晶间隔($T0)、相变纸将试样表面打磨,除去其表面氧化皮,然后用丙酮将温度和热稳定性等物性参数,同时可以确定合金的凝固其清洗干净。开始温度和凝固结束温度、凝固温度范围、结晶潜热和表1试验用Pb-Bi包晶合金的化学成分[1~7]w凝固峰值等。B/%PbBiPb-Bi二元合金系是一典型的包晶体系,对其凝固Pb-26Bi74.4025.60[8~11]组织的研究较多,组织呈现
4、丰富的花样,对这些组Pb-28Bi71.9528.05织解释不是很一致。其中造成分歧的一个主要原因就Pb-30Bi70.0329.97Pb-34Bi66.1233.88是凝固物性参数的不确定性,如形核过冷度,它的大小在什么样的范围,若较小,容易形成带状组织;而较大,1.2测试过程则难以形成带状等,因此有必要分析考察Pb-Bi包晶合试验在NETZSCH-STA409CD综合热分析仪上进金的凝固物性参数及其在凝固过程中的变化规律。本行。在试验过程中,对试样均以5e/min的升温速率课题拟采用DSC差热分析方法确定不同成分和不同凝升温,将试样加热至300e,保温10
5、min。然后分别以固条件下Pb-Bi包晶合金的液相线和固相线温度,初生5e/min,10e/min的降温速率冷却试样至50e,其A相、包晶B相的熔化温度和凝固温度,初生A相的形核工艺流程见图1。为防止试样被氧化或挥发,试验过程过冷度以及两相的体积分数与结晶潜热等凝固物性参均以流动的高纯氩气作为保护气体。数,同时考察了上述凝固物性参数在凝固过程中的变化规律,通过该研究可以更好的增加人们对包晶合金体系的凝固过程的认识与理解。1试验方法1.1试样的准备图1DSC试验工艺过程示意图试验Pb-Bi母合金用纯度为99.95%的Pb块和纯将试验后的试样进行研磨及抛光,用腐蚀
6、剂[100度为99.99%的Bi块配制而成,将适量的铅块和铋块mLH2O+10mLHNO3+4g(NH4)6MO7O24#放入电阻炉的坩埚中熔炼,以氩气作保护气在炉内进行4H2O)]对其进行腐蚀处理,用LeicaDM4000M金相显熔炼,待熔融并充分均匀化后保温20min,然后浇入已微镜观察试样的微观组织,使用SISCIASV8.0金相图收稿日期:2009-12-06;修改稿收到日期:2010-03-15基金项目:国家自然科学基金基础研究项目(50827102,50971101);新世纪优秀人才基金资助项目(NCET-07-0692)第一作者简介:胡小武,男,
7、1982年出生,博士研究生,西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安(710072),电话:029-88494080,E-mail:xwhma-terials@yahoo.cn589特种铸造及有色合金2010年第30卷第7期像分析软件测量不同成分及冷却速率条件下Pb-Bi合峰。由DSC曲线的分析结果可以得出不同成分Pb-Bi金初生A相的体积分数。为了尽量减小测量误差,采用合金的液相线温度和固相线温度,分别表示为TL和1对多处的组织进行测量,对所有的测量结果取平均值。TS,其中TS=TB,即包晶B相的开始熔化温度。表2为不同成分的Pb-Bi合金的熔化和凝固参数。
8、从表2可2试验结果及分析以看出,随着P
