差热分析校正及其在非晶镁基合金晶化过程中的应用

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1、摘要镁及镁合金作为工程应用中最轻的材料已得到了广泛的发展，并在航天和汽车领域的飞速发展下对其强韧化特性提出了更高的要求。大块非晶材料经过控制析出纳米相是实现其强韧化的有效途径，从而对非晶晶化动力学及热力学的分析己成为当前研究热点之一。作为重要研究手段之一的差热分析方法，受仪器本身工作元件不对称引起的系统误差和界面接触热阻导致的拖尾效应的多重影响将造成测量数据的失真，这给工程应用和科学研究带来了诸多不确定性，因此必须发展相应的热流模型来进行校正。本文利用顺磁向铁磁转变时没有明显温度滞后的特点，选用Ni、Fe和co三种具有该

2、转变特性的材料采用差热分析热流模型对高温差热分析仪从低、中和高三个温度段进行了温度校正，消除了测量信号的拖尾效应。对比了校正前后三种材料的热容，发现采用热流模型可明显提高热容测量的精度，据此确定了三种材料的精确热容表达式。使用单辊急冷法制得非晶M982oNil8o薄带，综合采用差热分析、x一射线衍射、透射电镜组织分析的方法来系统澄清该材料晶化过程的相析出与演化规律。研究发现：(1)连续升温速率的增加将使非晶合金初始晶化温度随之升高，完成晶化转变的温度范围增大，但晶化过程将在较短的时间内完成；(2)在连续升温过程中，非晶M

3、gs2oNil8o的晶化方式属于初晶型：先有初生M92Ni相和亚稳M96Nil'H的析出，随后剩余非晶基体晶化生成稳定的Mg固溶体J(N,ftlM92Ni相，亚稳相在包含整个晶化峰的温度范围(393K～473K)内稳定存在，随着温度的继续升高，亚稳M96Ni相最后也将分解为稳定的Mg固溶体相和稳定M92Ni}[1：(3)亚稳相作为先析出相在晶化峰之前己析出，在晶化峰完全结束后的一段时间内依然存在，亚稳相的析出与分解主要受温度的控制，它不随保温时间的增加而加速。关键词：差热分析；校正；热容；居里温度；非晶合金；亚稳相ABS

4、TRACTMagnesiumandMg-basedalloyswerewidelyusedasthelightestweightmaterialforengineering，andfurtherimprovementofthestrengthandtoughnessofMg—basedalloysWasrequiredtomeettherequirementsduetotherapiddevelopmentofaero-andauto—industries．Controlledcrystallizationfrombul

5、kamorphoUSMg-basedalloysisprovedtobeaneffectiveroutetoachievethisgoal．Thus．investigationsonkineticsmadthermodynamicsofthecontrollablecrystallizationprocessbecamemoreandmorepopular．DifferentialThermalAnalysis(DTA)，asanimportantkineticmethodfortheresearchofcrystall

6、izationprocess，possesses．systematicalerrorthatmostlycomesfromtheasymmetricaldistributionof廿1eworkingpartsandthesmearingeffectsduetotheinterfaeetllerlnalresistance．whichwillalSOintroducedistortionofexperimentalinformationandthenbringnon-determinacyinthefieldsofeng

7、ineeringapplicationandscientificresearch．So，thermalflowmodelofDTAprocessisdesignedforcalibration．HereatherrnalflowmodelofDTAmeasurementprocessisproposed，andthe(heating—andcooling·)rateindependentcharacteristicoftheferro—toparamagnetictransition(Curietemperature)i

8、SadoptedforthecalibrationofDTAapparatus．ThreepuremetalswithapparentCurietransition，nickel，ironandcobalt，areselectedforcalibrationoftemperatureinthecorrespondin