循环水中总磷的测定.pdf

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1、续表序号1234560．00360．00370．0036S加入量／g5194^(峰高)226163226248183311179739230423227078．Il一_Ilo(峰高)215607215692172755169183219867216522，加标值S。Id／％O．80O．79O．63O．62O．82O．800．00790．00660．00620．00970．0079加标值S／g5458加标回收率／％104．9103．299．798．3100．996．5标准工作曲线y一45711z一2094y0．9999加标回收率平均值／％100．6标准偏差／％3．1

2、(4)有证标准物质测定选用标准煤样进行测定，通过分析标准物质，由所得结果确定分析的准确度。完成3个不同浓度的国家标准样品的测定，每种样品平行测定6次，测定结果填人表4中，并按规定公式计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等。表4国家有证标准物质的测定样品平行号c—Ic—IIc一Ⅲ1O．280．450．8720．270．450．873O．270．450．88测定结果／％4O．27O．48O．895O．260．480．866O．260．46O．90平均值z／％0．270．46O．88标准偏差S／％0．00770．0130．015相对标准偏差／％2．872．751．68有证

3、标准物质标准值／％0。28士0．040。49±0．050．91±0．053结论(1)该方法的检出限为o．006％，检出下限o．02％。(2)本研究结果表明：该测定煤中全硫份的方法与国标方法相比，结果准确，操作步骤更加简单，便于大批量样品的测定，对不同含量的样品都有较好的精密度和准确度。循环水中总磷的测定孔晓华许海萍(大石桥市环境保护监测站大石桥115100)摘要微波消解法用于循环水总磷测定中样品的制备，该法与传统煮沸法相比，具有良好的可比性。很多企业使用深水井水水源作为循环冷却水系统的补充水，其补充水质的碱度、硬度较高，在冷却水系统中·223·容易结垢。目前循环水

4、系统采用加酸及加有机磷系阻垢剂联合处理并辅助杀菌灭藻剂处理。在冷却水中加入有机磷，加入量少时，达不到处理效果；加入量过多，一方面浪费，另一方面使冷却水中的磷逐渐富集，导致藻类繁殖快，处理成本升高。如何准确快速地测量冷却水中磷的含量，是冷却水处理中的关键。关键词总磷微波消解准确度紫外可见分光光度法1实验部分1．1原理在中性条件下，利用强氧化剂过硫酸钾使水样消解，将所含磷全部氧化为磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原成蓝色络合物进行光度法测定。1．2仪器及主要试剂(1)仪器普析通用TU-1800紫外可见分光光度计、微波炉、FR-10

5、0型密封微波消化罐、500ml比色管若干支。(2)试剂5％过硫酸钾溶液，10％抗坏血酸溶液，钼酸溶液：溶解139钼酸铵于100ml水中。溶解0．359酒石酸锑钾于100ml水中，在不断搅拌下，把钼酸铵溶液徐徐加入300ml硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。此溶液储存于棕色瓶中，低温下可保存二个月。磷酸盐标准溶液(1ml含0．1mgP04s一)。储备溶液：称取0．71659已于105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于100ml三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液lml含0．5mgPOi一。标准溶液：准确吸取100ml储备溶液置于

6、500ml容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，此溶液lml含0．1mgP0,3一。1．3分析步骤(1)消解方法传统检测方法中，水样的预处理采用硝酸一高氯酸加热消解，过硫酸钾高压罐消解或过硫酸铵煮沸消解。实验表明，利用过硫酸钾微波消解法测定，样品的消解比上述实验消解更彻底，由于微波直接向样品释放能量，使消解速度提高，并达到较好的准确度。对不伺来源的水质进行传统过硫酸铵煮沸法和微波法比较，实验表明，两种方法测定结果之间具有良好的可比性。准确移取适量混匀水样子微波消化罐中，加水至约25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，盖上内盖，旋紧外盖，摇匀溶液，每次5～6个消化罐均匀在微波

7、炉负载盘上围成一圈，关上炉门即可开启微波电源进行消化。消化时选用中等功率，消解8min。(2)发色水样消解后，取出消化罐用流水冷却，旋开外盖，用三级试剂水冲洗内盖干净后，收集试样于50ml比色管中，用三级试剂水定容至刻度，混匀。分别向每份消解液中加入lml抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液，混匀。(3)测量在室温下放置15min，使用光程为10mm比色肌，在660nm波长下，以三级试剂水做参比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。(4)空白实验按上述步骤(1．3．1～1．3．3)规定进行空白实验，用三级试剂水代替试样，并加入

8、与测定时间