水中总磷的测定.ppt

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1、水中总磷的测定一、实验目的学习使用过硫酸钾消解水样1掌握水中总磷的分光光度测定法2二、实验原理水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图为测定水中各种磷的流程图:可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐总磷水样消解用0.45μm过滤消解二、实验原理1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐磷有机磷无机磷不溶性（呈胶体、颗粒状）可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74--P3O105--2、钼锑抗分光光度法测定原理：H+蓝色络合物（磷钼蓝）H+蓝色络合物（磷钼蓝）H+蓝色络合物（磷钼蓝

2、）H+蓝色络合物（磷钼蓝）H+蓝色络合物（磷钼蓝）蓝色络合物（磷钼蓝）PO43-+钼酸盐+抗坏血酸H+三、操作步骤1、水样采集与保存采集水样后，加硫酸酸化至pH<1，常温下保存。使用前用氢氧化钾调至中性。2、水样及标样预处理取6支50mL具塞比色管，编号后依次加入磷酸盐标液、蒸馏水、过硫酸钾，盖塞后管口用纱布包紧，高压蒸汽消毒器中121℃条件消解30min。编号123456磷酸盐标准溶液（mL）0.02.04.06.08.0水样蒸馏水稀释至25mL过硫酸钾（mL）4.04.04.04.04.04.0锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30

3、min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。高压灭菌锅3、标准曲线的绘制将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比，于700nm处测量吸光度，以磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。......吸光度A磷含量（ug）7230G分光光度计用光程30mm的比色池在700nm波长下测定水样和标准液的吸光度四、计算水样总磷含量：C(PO43-，mg/L)=mx/V式中：mx——由校准曲线查得的磷含量（ug）V——水样

4、体积（mL）五、注意事项如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正；室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min；操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗；比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝显色物；测定吸光度时比色池上的水滴和指纹要用擦镜纸擦干净，以免影响测定结果。ThankYou!唐辉