水中总磷的测定.doc

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1、水中总磷的测定钼酸铵分光光度法1原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2试剂与仪器硫酸(H2SO4)、过硫酸钾、抗坏血酸、酒石酸锑钾、磷酸二氢钾、一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)、50mL具塞(磨口)比色管、分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。3试剂的配制3.1硫酸(H2SO4)，硫酸和水按体积比1：1配制。3.2过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解

2、于水，并稀释至100mL。3.3抗坏血酸100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.4钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸（1：1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.5浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(1：1)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.6磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.0

3、01g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(1：1)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.7磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。4采样和样品保存：采取500mL水样后加入1mL硫酸(1：1)调节样品的pH值，使之低于或等于1。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷

4、酸盐吸附在塑料瓶壁上。5分析步骤5.1准确取25mL样品于具塞比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。5.2消解：向试样中加4mL过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：①如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。②水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能

5、完全破坏时，可用硝酸-高氯酸法消解。5.3发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。5.4分光光度测量：30℃下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参

6、比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。5.5工作曲线的绘制取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤(5.2-5.4)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。空白试样用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂，进行空白试验。7结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：                 C=m/V   式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试

7、样体积，mL。