水中总磷的测定方案.doc

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1、水中总磷的测定方案（碱性过硫酸钾消解法）1原理在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2仪器设备和试剂仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯）（2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1）（3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2

2、O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。（4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中

3、烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mLP标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）（7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mLP标准溶液（此溶液不宜久存）。3操作（1）待测液的制备A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶液，再加水至约30mL，摇匀。B、将具塞比色管的玻璃塞轻轻盖好（玻璃塞最好

4、不要盖紧），用报纸和线把具塞比色管固定于大烧杯中，置于高压蒸汽灭菌锅中加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度达到120℃时保持30min后停止加热。待压力表读数为零的时候取出放冷，然后用水稀释至标线。C、在样品消解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，用蒸馏水代替水样，同样消解得空白消解液。（2）测定A、向定容后的消解液中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐充分混匀。B、15min后，在700nm波长下进行比色。以水作参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。

5、（3）标准曲线A、准确吸取2μg/mLP标准溶液0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，15.0mL，分别注入50mL具塞比色管中，加水至20mL，加入10mL碱性过硫酸钾溶液，置于高压蒸汽灭菌锅中加热消解，最后取出放冷，用水稀释至标线。B、向定容后的消解液中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐充分混匀。C、15min后，在700nm波长下进行比色。以水作参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度。各管比色液磷浓度分别为0，0.02，0.04，0.12，0.2，0.4，0.6μg/mL。V2（4）计算V1水中总磷含量（μg/mL）

6、=ρ×———式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（μg/mL）V1——吸取水样体积（mL）V2——显色溶液体积（mL）