工业循环水中磷含量的测定

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1、工业循环水中磷含量的测定编号：QW-ZJ-HG-017A（一）正磷酸盐含量的测定-----钼酸铵分光度法1、主题本文件规定了水中磷含量测定的操作方法2、适用范围适用于工业循环水中磷含量的测定3、依据本规程依据GB11893－894、流程4.1打开分光光度计预热用移液管移取25ml试样与50ml比色管中。→4.2加2.00ml钼酸铵溶液，3.00ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟。→4.3在分光光度计710nm处用1cm比色皿，以不加试样的空白调零测其吸光度，并计算。5、内容5.1本方法适用于含PO430.02～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。5.2原理

2、在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式为：12（ＮH4）2MoO4＋Ｈ２ＰＯ4-＋24Ｈ＋5.3方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，于波长710nm处，用分光光度法测定。5.4仪器T6新世纪紫外分光光度计（比色皿1cm）5.5试剂与材料5.5.11+1硫酸；5.5.220g/l抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠盐，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入1.0ml甲醇，用水稀释至500ml，混匀，

3、贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。5.5.3磷标准溶液1ml含有0.52mg磷酸根：称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已经恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500ml水中，然后移至1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4磷标准溶液1ml含有0.02mg磷酸根：取20.00ml上述磷标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。5.5.526g/L钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾溶液200ml水中，加入230mlH2SO4溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml容量瓶，贮存于棕色瓶中，保存期1个月。5.6分析步

4、骤5.6.1工作曲线的绘制分别取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷标准溶液于9支50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.00ml钼酸铵溶液，3.00ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处用1cm比色皿，以空白调零。依次测定各自吸光度。利用仪器建立A=MC+N的回归方程。5.6.2试样的制备与测定取经中速滤纸过滤后的水样20ml于50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，3.00ml抗坏血酸溶液。用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处用1cm比色皿

5、，以不加试样的空白调零测其吸光度。5.7计算试样中正磷酸盐（以磷酸根计）的含量X1(mg/l)=C/VC---从回归方程中得到磷酸根的量ug/50mlV---取样体积ml5.8允许误差同一化验室含PO430.02～50mg/L时，两次平行测定结果之差不能大于0.30mg/l，取算术平均值为测定结果。5.9安全注意事项5.9.1取样时严格执行操作规程，穿戴好劳动保护用品。2.9.2冬季取样时，小心结冰滑到。（二）总无机磷酸盐含量的测定-----钼酸铵分光度法1、主题本文件规定了水中磷含量测定的操作方法2、适用范围适用于工业循环水中磷含量的测定3、依据本规程依据GB11893－894、流

6、程4.1打开分光光度计预热用移液管移取10ml试样与50ml容量中。→4.2加20ml1+3硫酸用水调节约25ml，置于以煮沸水浴15min，冷却，调节酸度。→4.3加2.00ml钼酸铵溶液，3.00ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟。→4.4在分光光度计710nm处用1cm比色皿，以不加试样的空白调零测其吸光度，并计算。5、内容5.1方法提要在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处，用分光光度法测定。5.2仪器T6新世纪紫外分光光度计，（石英比

7、色皿1cm）5.3试剂与材料5.3.11+1硫酸；5.3.220g/l抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠盐，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入1.0ml甲醇，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。5.3.3磷标准溶液1ml含有0.52mg磷酸根：称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已经恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500ml水中，然后移至1000ml的容量瓶中，