hgt - 工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸胺分光光度法

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1、HGT3540-1990工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸胺分光光度法中华人民共和国行业标准工业循环冷却水中磷含量的测定毛目酸锻分光光度法ZBG9><>76002-90代替HG5-1513-85HG5-1514-85HG5一1515-85本标准参照采用国际标准ISO68<>78/1((水质磷的测定铝酸盐分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。本标准适用于含PO~-o.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。2正磷酸盐含量的测定2.1方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸镀反应生成黄色的磷铝杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷铝蓝，

2、于<>710nm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式为:K.8bOC,H,O.12(NH4)2MoO??十H2PO:t十24H+、CH2PMo12040J一+24NHt十12H20C6H.06CH2PMo120.0J-一二千→H3P04.1OMo03??Mo20S2.2试剂和材料本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。2.2.1磷酸二氢梆(GB12<>74);2.2.2硫酸(GB625):1+1溶液;2.2.3抗坏血酸(HG3-536):20g/L;称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胶四乙酸二锅(Cl0H140sN2Na2.2比

3、0)(GB1401),精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸(HG3-1296)，用水稀释至500mL，t昆匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。2.2.4铝酸镀(GB65<>7):26g/L溶液;称取13g锢酸镀，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锦饵(KSbOC4H406??1/2H20)(HG3-321)，精确至0.01g，榕于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(2.2.2)，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。2.2.5磷标准溶液:1mL含有O.5mgPO~-;称取0.<>7165g预先在100~1050C干燥井已恒重过的磷

4、酸二氢饵(2.2.1)，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.6磷标准溶液:1mL含有O.02mgPO~-;取20.00mL磷标准洛液(2.2.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3仪器、设备2.3.1分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。中华人民共和国化学工业部1990-03-13批准1991-01-01实施649ZBG<>76002-902.4分析步骤2.4.1工作曲线的绘制分别取O(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、<>7.00、8.00mL磷标准溶液(2.2.6)于9个5

5、0mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL锢酸镀榕液(2.2.4),3.0mL抗坏血酸榕液(2.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计(2.3.1)<>710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Po~一量(μg)为横坐标绘制工作曲线。2.4.2试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。2.4.3正磷酸盐含量的测定从试样(2.4.2)中取20.00mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL铝酸镀溶液(2.2.的，3.0mL抗坏血酸溶液(2.2.3)，用水稀释

6、至刻度，摇匀，室温下放置10mino在分光光度计(2.3.1)<>710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。2.5分析结果的表述以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以Po~计)含量(x1)按式(1)计算:mlZ1=F<>7·H·H·-….................….................(1)式中ml一一从工作曲线上查得的以随表示的Po~-量;V1一一移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。2.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L.取算术平均值为测定的结果。3总无机磷酸盐含量的测定3.1方法提要在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情

7、况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸镀反应生成黄色的磷锢杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷铝蓝，于<>710nm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式同;正磷酸盐含量的测定;2.1。3.2试剂和材料同第2.2条和下列试剂。3.2.1氢氧化铀(GB629),120g/L榕液:称取30g氢氧化锅，精确至0.5g，溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中33.2.2硫酸(GB625):1+3溶液;3.2.3硫酸(GB625):1十35溶液