分析方法的评价与数据处理.ppt

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1、第三章分析方法的评价与数据处理第一节分析方法的分类与选择一、定量分析方法的分类分析方法容量分析重量分析仪器分析基本概念决定性方法：此类方法的准确度最高，系统误差最小，需要高精密度的仪器和设备、高纯试剂和训练有素的技术人员进行操作。用于发展和评价参考方法和标准品，不直接用于常规方分析。参考方法：此类方法已用决定性方法鉴定，或虽未被鉴定但暂时被公认可靠，证明其有适当的灵敏度、特异性、重现性、直线性和较宽的测定范围。参考方法的实用性在于评价常规方法，决定常规方法是否可被接受，新型分析仪器及配套试剂的质量也必须用参考方法进行评价。常规方法：即日常工作中使用的方法。这类方法应有足够的精密度、

2、特异性和适当的分析范围等性能指标。根据对分析方法本身的认识，分析方法又可以分为决定性方法、参考方法和常规方法3种方法。二、分析方法的选择原则：应选出准确、稳定、简便、快速、经济的方法。步骤：①根据被分析对象考虑待测物的含量范围、含有哪些杂质和它们可能对测定干扰，提出所需分析方法的选择性要求。②根据分析任务提出对分析方法速度、精密度、准确度的要求。③根据本试验室的设备、分析仪器、标准参考物质等装备情况设想可能采用的方法。④综合以上要求和设想，详细查阅资料、文献、初步确定何种方法为适宜。⑤做一系列方法评价试验，考察方法误差的大小。若方法误差小于分析任务的允许误差范围，则方法可用，否则另

3、选方法。三、常用定量分析方法重量分析法挥发法：干燥失重测水分重量分析法萃取法：冰硼散沉淀法：测定蛋白质挥发法：原理：利用样品中的被测物质在常温下具有挥发性的特点，使它与无挥发性的杂质分离开。例如：用测Hg仪测定食品中的Hg时，先将食品中的Hg2＋用SnO2还原成具有挥发性的Hg，即：然后导入测汞仪测定其含量。萃取法：原理：利用待测组分在互不相溶的溶剂中分配比不同，通过多次萃取操作，使待测组分定量转入萃取剂中，将萃取剂挥干至恒重，称重计算待测组分重量，计算百分含量。例：冰硼散中冰片含量测定（中国药典2005版）冰硼散主要成分是冰片、硼砂。取本品约2.5克，精密称定，置离心管中，用无水

4、乙醚提取三次（每次6、3、2ml），每次用细玻棒搅拌，置离心机中，以2000转/分转速离心约5分钟，合并上清醚液，置已称重的蒸发皿中，于15℃～25℃放置1小时，称重，即得。蒸发皿增加的重量即是提取出的冰片的重量。沉淀法：也称盐析法原理：利用被测物质或杂质与试剂生成沉淀的反应，经过滤等操作，使被测成分与杂质分离。例：在测定食品中蛋白质含量时，可向食品溶液中加入重金属盐类，如碱性醋酸铅，使蛋白质从溶液中沉淀出来。将沉淀消化并测定其中的N量，即可推算出样品中纯蛋白质的含量（这是由于蛋白质胶体的稳定性被破坏而产生的沉淀现象。在测糖时，要进行糖提取液的澄清，以除去干扰组分的影响，其中，澄清

5、剂之一就是碱性醋酸铅，主要是除去蛋白质，也属沉淀法。沉淀法应注意的问题：一、注意加入的沉淀剂的选择。二、出现沉淀后，要选择适当的分离方法。三、注意操作过程中对温度、PH值等条件的要求。滴定分析法酸碱滴定法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法滴定分析法酸碱滴定法适用于测定保健食品中所含有的生物碱、有机酸、内酯类等酸、碱组分的含量。对于K·C≥10-8的酸、碱组分，可在水溶液中直接滴定。而对于K·C<10-8的很弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱，只能采用间接滴定或非水滴定法测定。沉淀滴定法分为银量法、四苯硼钠法和亚铁氰化钾法，主要用于测定生物碱、生物碱的氢卤酸盐及含卤素的其它有机成

6、分的含量。银量法应用范围为无机卤化物、有机氢卤酸盐及有机卤化物。四苯硼钠法主要用于生物碱的含量测定。常用的配位滴定法包括EDTA法和硫氰酸铵法，用以测定鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂的含量。氧化还原滴定法适用于测定具有氧化还原性的物质，如含酚类、糖类及矿物Fe、As等成分的保健食品。不常用。紫外-可见分光光度法定义：根据被测物质在紫外-可见光的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性定量分析的方法称紫外-可见分光光法。特点：本法操作简便，灵敏度高，常用于食品、保健食品含量测定。但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。1、吸收系数法：原

7、理：朗伯-比耳定律：A=E1%1cmCLC=A/E1%1cmL将求得的C值（供试液浓度）、样品溶液的稀释倍数和取样量代入公式计算，即可求出食品中被测成分的含量。此方法不需对照品随行测定，操作简便，仅用于紫外分光光度法。但需严格校正仪器，规范实验条件，做好前处理工作。2、对照品比较法原理：在相同条件下分别配制供试品溶液和对照品溶液，在规定波长处测定试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算供试品溶液的浓度：C供(g/ml)=（A供/A对）C对式中：C供为供试品溶液的浓度