样品前处理技术-痕量的有物.ppt

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1、样品前处理技术-----痕量的有机物1、概述2、传统的样品前处理方法3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法4、衍生化样品前处理方法农业：水土调查，农产品检验，农药及残留检验工业：产品质量控制，原料分析，过程分析社会活动：毒品检验，刑事侦察，文物鉴定奥运会兴奋剂检测生活：水质分析，食品安全检验（“三鹿奶粉”）分析的对象概述完整的样品分析过程样品分析过程时间分配示意图样品采集样品前处理分析测定数据处理报告结果方法的误差方法重现性费用概述痕量有机物样品前处理的目的检测痕量组分复杂的体系将待测组分与母体或基体分离浓缩痕量的被测组分样

2、品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。不能检测衍生化概述R=Q/QoR的数值？回收率加标回收法测量回收率空白样品没有待测物，只有溶剂及其它试剂的溶液组分含量为1%100%痕量组分90%-110%回收率的要求概述1、概述2、传统的样品前处理方法3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法4、衍生化样品前处理方法液液萃取传统的样品前处理方法-液相萃取水相待测物A有机溶剂有机相待测物A分配系数KD分配比D=百分萃取率E=用CCl4萃取碘D=85,E=98.8%增加有机溶剂体积多次萃取混合液的各组分在

3、溶剂中的溶解度(或分配系数)各不相同液液萃取传统的样品前处理方法-液相萃取检测水样中的有机磷农药？配有火焰光度检测器的气相色谱气相色谱对样品的要求？样品中不能含水50mL样品80ml三氯甲烷分液漏斗（振摇10min，萃取三次）旋转蒸发仪60oC硅胶柱层析净化氮吹浓缩液（1mL）检测水样中的有机磷农药？有机相浓缩液2mL无水硫酸钠除水气相色谱分析传统的样品前处理方法硅胶柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。索式提取传统的样品前处理方法

4、-液相萃取原理：相似相容检测土壤中的PCB？配有电子捕获检测器的气相色谱只有气体或液体样品才能进行气相色谱分析传统的样品前处理方法1g样品250ml正己烷和二氯甲烷索氏萃取7h萃取液混合物浓缩液（5mL）旋转蒸发仪40oC硅胶柱层析净化氮吹浓缩液（1mL）无水硫酸钠除水检测土壤中的PCB？气相色谱分析传统的样品前处理方法传统的样品前处理方法液－液萃取蒸馏索氏萃取沉淀离心大量使用有机溶剂处理时间长操作步骤多较大误差影响操作人员健康污染周围环境传统的样品前处理方法样品前处理的发展趋势减少甚至不用有毒有机溶剂减少操作步骤尽量集

5、采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求1、概述2、传统的样品前处理方法3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法4、衍生化样品前处理方法无溶剂或少溶剂的样品前处理技术溶剂萃取气相萃取固相萃取超临界流体萃取静态顶空萃取吹扫捕集固相萃取固相微萃取微波辅助萃取膜萃取法流动注射法超临界流体相图超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为SCF.超临界流体萃取超临界流体的特点扩散系数大粘度小改变T、P可改变溶

6、解能力超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）利用超临界条件下的气体作萃取剂，从固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。最常用：CO2临界温度：31oC，临界压力：7.4MPa苯、水、一氧化二氮超临界流体萃取7、超临界萃取超临界流体萃取的基本原理选择性萃取分离提纯改变体系温度或压力，使被萃取的分析物析出，达到提取和分离的目的。改变T、P可改变溶解能力超临界流体随着密闭体系压力增加而极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分部提取。萃取扩散系数大，粘度小通过扩散、溶解、分配等作用

7、萃取富集+基本原理超临界流体萃取超临界流体萃取的工艺流程超临界流体萃取CO2泵萃取管收集装置限流器净化、脱水气相色谱分析超临界流体萃取影响因素温度、压力的影响不同萃取流体的影响萃取时间的影响样品颗粒大小的影响二氧化碳是非极性化合物，在超临界状态对极性化合物萃取效果较差，可考虑改换其它超临界流体如：水，提高萃取效果升高温度，增大超临界流体的密度，同时升高分析物的蒸气压，有利于提高萃取效率。压力增加，也会提高超临界流体的溶解能力萃取时间太短会导致目标化合物的损失，过长会增加劳动强度和运行成本。样品越细小，与流体的接触面积就越

8、大，萃取效果越好。7、超临界流体萃取技术的应用在医药方面的应用⑴在中草药有效成分提取分离中的应用(2)在药物分析中的应用在食品工业中的应用（大蒜、红辣椒、番茄等）在香精、香料提取中的应用在天然色素提取中的应用在环境保护方面的应用（杀虫剂、多氯联苯、多环芳烃等）超临界流体萃取超临界萃取技术特点可以在接近室温(35-40