甘油含量测定方法.doc

《甘油含量测定方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、甘油含量的测定实验原理：采用高碘酸氧化还原法仪器及药品：仪器：容量瓶、碘量瓶、锥形瓶药品：NaIO4；KI；H2SO4；淀粉指示剂1.0％淀粉指示液：称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下再注入到90mL水中，微沸2min，放置，取上层清液使用。试验均要用新配制1.0%的淀粉指示剂。标准溶液：1.氢氧化钠：0.5N、0.1N、0.01N（常用）用基准苯二甲酸氢钾标定。2.硫代硫酸钠：配制：0.1N称取26克硫代硫酸钠（或16克无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤

2、备用。（常用）标定：称取0.15克（精确到0.0002克）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及20毫升4mol/L的硫酸（3mol/L25ml），摇匀。于暗处放置10分钟。加75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1毫升0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。N＝G/0.04903（V1-V2）式中：G——重铬酸钾之重量，克V1——硫代硫酸钠之用量，毫升V2——空白硫代硫酸钠之用量，毫升0.04903——每毫克当量重铬酸钾之克数实

3、验步骤：1、试样处理精确称取大豆油10.00g(精确到小数点后二位)，反应完后，将分层液下层甘油相转入500ml容量瓶中，并用适量水洗涤上层甲酯层，水相也转入容量瓶中，最后定容，待用。2、甘油含量测定准确量取10ml上述甘油溶液，放入250ml碘量瓶中，再加入20ml0.04mol/LNaIO4溶液、10ml0.6mol/LH2SO4溶液、5ml正己烷，盖好塞盖，摇匀，在室温下于暗处放置30min。然后加入1.5gKI(两颗)，反应3min后，再加水75ml，溶液呈现葡萄酒色，析出的碘用配制好的约0.1mol/

4、LNa2S2O3标液滴定，滴定至颜色变亮时加入1ml淀粉指示剂，此时溶液呈现不透明深蓝色，继续滴至蓝色恰好消失为止（无色），平行测定3次，同时做空白实验。产率计算公式：（油脂的转化率以甘油产率表示）转化率%=式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml；V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml；C——Na2S2O3标液浓度，mol/L；M——大豆油的摩尔质量，g/mol；w——大豆油的质量，g。试验次数123空白V（Na2S2O3)/ml始读数终读数V转化率%平均转化率%