《GBT13216.6-1991-甘油试验方法甘油含量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法甘油含量的测定GB/T13216-6一91Testmethodsforglycerines-Determinationofglycerolcontent，主肠内容与适用范围本标准规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液;滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个经基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，干扰测定。注:甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。2引用标准GB/T13216.5甘油

2、试验方法20℃时密度的测定3密度法测定甘油含f3-，原理高含量精制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量;在窄范围内甘油含量与密度成线性关系，可由密度值用插人法计算确切的甘油含量3.2试验程序按照GB/T13216.5测得甘油试样20℃时的密度(P20)o3.3试验结果的计算甘油试样的甘油含量以质量百分数表示，由测得的密度值(P20)选用如下方式求得。3.3.1直接查表表1甘油的密度和百分含量对照密度(20'c)甘油，写密度(20c)甘油，%1.26110100}91

3、1.2585099}901.2559098}891.25335{一881.25080961.22710871.24810951861.2456094}851.2430093}841.24035921.2165083国家技术监件局1991一09一14批准1992一08一01实施CB/T13216.6一91续表1密度(200c)甘油，%一甘油，%1.2138082}71121115811701.2085080}691.2057579!681.2030578}671.2003077一661.1976076一{651.194

4、8575一641.1921574}631.1894073}621.1867072{61若密度P2。恰为表1给出值，则从表1直接查得密度对应的甘油含量。于3.2若密度Pz。界于表1中同温度两给出值之间，则按式(1)计算确切的甘油含量(A),尸一AA二A+X(A,,一A)···“”·········，.·⋯⋯(1)Pn一Pi式中:Ph—表1中邻近测定值P的较高密度值，g/mL;A—表1中邻近测定值P的较低密度值，g/mL;P—甘油试样的密度测定值，g/mL;Ah—表1中对应于P、的甘油含量，%;A,—表1中对应于Pi的甘

5、油含量，%。3.3.3若密度Pz。在1.2299-1-2611g/mL(对应甘油含量5858..00%%一-100..00%0)之间，可按式(2)计算确切的甘油含量(A),A=384.62p}。一385.04···················⋯⋯(2)式中:Pzo—甘油试样20'C时的密度测定值，g/mL,注:系数和常数由表1给出值演算而来.试验结果均保留到小数第一位。4滴定法测定甘油含f(仲裁法)本方法等效采用国际标准ISO2879-1975《工业用甘油—甘油含量的测定—滴定法》4.1原理在强酸介质中，甘油被过

6、碘酸钠冷氧化，反应产生的甲酸以pH计指示，用氢氧化钠标准溶液滴定。反应式为:CH,OH-CHOH-CH,OH十2NaIO,-HCOOH+2HCHO+2NaIO3十Hz04.2试剂分析过程中，只使用分析纯试剂。4.2.1蒸馏水:不含二氧化碳。4.2.2乙二醉稀释溶液:1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释。用酚酞作指示剂中和过646GB/T13216.6一914.2.3硫酸(GB625):c(合H2SO<)，约0.1mol/L溶液。4.2.4甲酸钠(NaCH0:)(HG3-966):约1mol/L溶液。4.2.5高碘酸

7、钠(NaIO,)(HG3-1157):60g/L酸性溶液。4.2.5.1酸性溶液的制备称取60g(准确至0.1g)高碘酸钠，溶于已加入120mL硫酸溶液(4-2-3)的约500mL水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水(4.2.1)稀释至刻度并混匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。4.2.5.2溶液的酸度校核空白试验(4.4.4)所用氢氧化钠溶液(4.2.7)的体积，应不少于4.5mL，这与基本反应(4.1)产生的酸度相当。4.2-5.3溶液的贮存溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4.2.6氢氧化钠(

8、GB629):约0.05mol/L溶液。4.2.7氢氧化钠:c(NaOH)约0.125mol/L标准溶液，无二氧化碳。4.2.8酚酞(GB10729):5g/L乙醇溶液。溶解0.5g酚酞于95%(V/玲的乙醇中，并稀释至100mLa4.3仪器普通实验室仪器和4.3.1滴定管:50mL.4.3.2pH计:pH计应用两种缓冲溶液校准。a.苯二甲酸氢