甘油含量的测定

《甘油含量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验七高碘酸氧化法测定丙三醇含量一、实验目的1.掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理2.高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量二、实验原理在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的高

2、碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。氧化还原HIO4+7KI+7H+=4I2+7K++4H2OHIO3+5KI+5H+=3I2+5K++3H2O滴定I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6丙三醇—2HIO4—2I2—4Na2S2O3丙三醇的物质的量n丙三醇为α-多羟醇的物质的量n用下面的通式表示为三、仪器及试剂容量瓶250mL碘量瓶（或锥形瓶+胶塞）250mL移液管25mL滴定管50mL碘化钾20%淀粉指示剂0.5%硫代硫酸钠

3、标准液0.1mol·L-1。高碘酸溶液：取5.5g高碘酸（HIO4·2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至1000mL，储于棕色瓶中备用。（三）测定步骤1.精确称取0.15~0.20g（约3~4滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。2.测定吸取25.00mL试样溶液，于250mL碘量瓶中，准确加入25.00mL高碘酸钾溶液，10ml H2SO4溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用0.1mol·L-1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加2mL0.5%的淀

4、粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。3.同样条件下进行空白试验根据实验结果计算试样中丙三醇含量（四）数据处理式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml；            V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml；          C——Na2S2O3标液浓度，mol/L；     M——甘油的摩尔质量，g/mol；   m—甘油的质量，g。（五）注意事项若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。