气相色谱法测定生物柴油副产物粗甘油中的游离甘油含量

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1、气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量李丹，周明辉，刘莹峰，翟翠萍，郑建国本文档由【中文word文档库】www.wordwendang.com提供，转载分发敬请保留本信息；中文word文档库免费提供海量范文、教育、学习、政策、报告和经济类word文档。word文档(广东出入境检验检疫局，广州，510623)摘要：建立了用气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法，无需进行繁琐的衍生化步骤。采用四氢呋喃:水=3:1(v/v)的混合溶剂溶解粗甘油样品，加入二乙二醇二

2、乙醚作内标，直接在HP-5柱上进行GC法分离，内标法定量。通过对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行优化，得到了适当的样品前处理条件和GC法检测条件。标准曲线的线性范围从5%到100%，线性相关系数大于0.999。对实际样品进行8次平行样测定，相对标准偏差均不大于1%。对样品进行高、中、低三个不同水平的加标回收试验，回收率均在95%～105%之间。对实际样品的测定结果普遍较使用传统的高锰酸钾滴定法低，表明该方法对游离甘油的测定可能更为准确。该方法操作简便，分析迅速，结果准确，适用于粗甘油中游离甘油的测定。关键词：粗甘油，游离甘油，气相色谱Determ

3、inationoffreeglycerolincrudeglycerinewithgaschromatographyLiDanZhouMinghuiLiuYingfengZhaiCuipingZhengJianguo(GuangdongEntry-ExitInspection&QuarantineBureau，Guangzhou510623,China)Abstract:Agaschromatographymethodwasdevelopedfordeterminationoffreeglycerolincrudeglycerinewithoutany

4、derivativepretreatment.Thesamplewasaddedwithdiethyleneglycoldiethyletherasinternalstandard,andresolvedwithmixedsolvents(THF:water=3:1,v/v),andwasdirectlyseparatedonGCbyHP-5column(30m×0.32mm×0.25µm).Theinfluenceofsomeimportantfactorssuchassolvent,internalstandard,capillarycolumn,

5、andinjectionvolumewereallcarefullyinvestigated,andthepretreatmentmethodandGCparameterswereoptimized.Thestandardcurveofglycerolwaslinearintheconcentrationrangefrom5%to100%,withcorrelationcoefficientof0.99994.Takingparalleldeterminationsforeachsample,therelativestandarddeviations(

6、RSD)wereintherangeof0.68%～0.91%(n=8).Makingstandardadditiontestfor6sampleandeachwith3differentadditionlevels,therecoveriesrangedfrom95%to105%.ComparingwithresultsfromtitrationmethodbyKMnO4，allresultsfromGCmethodwerealllowerthanthatfromtitrationmethod,thisimpliedthattheresultsfro

7、mGCweremoreaccurate.Thismethodshowedgoodsimplicity,repeatabilityandstability,andwassuitableforquantitativelyanalysisofthecontentofglycerolincrudeglycerine.Keywords:crudeglycerine,freeglycerol,gaschromatography由于石油燃料价格高企和资源的有限性，包括我国在内的世界许多国家均在大力发展生物柴油产业，作为替代传统石油燃料的重要途径。生物柴油通常是利用廉

8、价的动植物油脂(如棉籽油、棕榈油、餐饮业废油脂等)与甲醇在强碱催化作用下发生甲酯化反应，生成[