气相色谱仪基本原理及结构.ppt

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1、气相色谱仪的基本原理及结构色谱理论基础1.“色谱”二字的由来*朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最原始的色谱法论文集*拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物2.茨维特实验的原形*色谱法最初是由俄国植物学家茨威特首先提出并命名的.1906年茨维特用右边图示的实验装置实现了多种物质的分离并确立了色谱柱,*1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此获得了1952年的诺贝尔奖金*1958年出现了第一台商品化的GC*我国在1956年开展研究，1965年前后北分、上分相继投入试制色谱柱检测器色谱图时刻A时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F进样色谱理论基础

2、气相色谱仪原理简述▲原理概述：◇色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各个组份。并对混合物中的各个组份进行定性、定量分析。色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法。◇气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱,由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液体或固体）间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。根据色谱柱固

3、定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。气相色谱仪的结构气相色谱仪由五大系统组成：气路系统进样系统分离系统控温

4、系统检测和记录系统气相色谱仪的简单气路流程图气相色谱仪的简单气路流程图气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体试样

5、，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。进样系统进样器（外部）液体样品的进样一般采用微量注射器，现在有手动的，也有自动进样器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。进样系统进样器（仪器）：◇进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进

6、样器进行温度控制。◇根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有四种进样器可供选择：1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器填充柱进样器毛细管进样器－－分流状态毛细管进样器－－不分流状态大口径毛细柱不分流进样分离系统分离系统由色谱柱组成。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2~4mm，长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~0.5

7、mm，长度30~300m，呈螺旋型。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。控温系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要是对色谱柱箱、汽化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度即柱箱的控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。柱箱柱箱：◇色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离

8、，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。◇由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。◇