气相色谱仪故障判断及维护.ppt

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1、气相色谱仪故障判断及维护2005.07气体与气体管路要求及维护气体要求:惰性、干燥、纯净气体纯度要求高气体管路最好使用分子筛干燥器根据要求可加装氧气捕集器气体管路和净化器需用色谱专用铜管塑料管会渗透氧气和其他污染物。还可能释放其他可被检测到的干扰物管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干定时对所有外加接头进行捡漏进样口故障排除及维护进样口常见问题非代表性样品:进入检测器的样品与注入进样口的样品不同温度不正确:进样口太热,样品发生分解;不够热,则较重的组分不被汽化,留在进样口中堵塞:没有挥发的样品会在分流平板的凹槽中积累,造成堵塞。从而影响分流比。污染

2、:经常来自样品本身。碎末或未汽化的物质会积累在进样口中泄露:经常出现隔垫泄露。也常发生O型环和柱连接的泄露进样口故障排除及维护进样口日常维护定期更换进样垫:更换频率取决于进样次数和进样口日常温度使用最低可用温度:避免样品、隔垫、和O型环的降解。但也足够高,保证样品有效汽化使用气流吹扫:使气体流量通过系统,即使在不用时,也避免污染使用干净的衬管:经常检查衬管和分流平板的洁净程度用溶剂清洗分流平板使用干净的进样针:经常检查进样针,定期清洗和更换进样针色谱柱的维护了解色谱柱固定相最低最高使用温度。以正确使用按照正确的步骤进行色谱柱的老化工作毛细管柱

3、避免长时间在较高温度下的老化,以防止固定相流失严重色谱柱保存时切勿划伤,划伤后的柱子可能由于高温加热足以使之从划痕处断裂保存时应将柱子两端堵住,防止固定相被氧气或其他杂质氧化或污染检测器的维护TCD检测器故障确认及维护检查检测器所需的所有气体的压力和流量热清洗:只有确定所用载气和流量系统部件都不漏气并且没有被污染,才可以进行TCD可能被柱流出物的沉积物或不纯的样品所污染现象基线抖动噪音水平高参考样品的响应值变化更换检测器TCD的日常维护打开TCD之前应确认所有的流量和压力,并应首先通气TCD温度应高于柱温,防止样品冷凝,污染检测器避免空气漏入

4、检测器,损坏热丝检测器的维护FID故障确认及日常维护典型问题火焰熄灭或点不着火检查柱流速,是否太大(填充柱容易出现此问题)降低柱流速或压力检查喷嘴是否部分或彻底堵塞。清洗喷嘴检查氢气和空气的配比是否合适。不合适的比例也容易造成点不着火。可将补偿气关闭,按点火纽,缓慢打开氢气,待点着火后,再打开补偿气出刺低灵敏度漂移检测器的维护FID故障确认及日常维护FID故障确认检查压力和流量检查本底信号:大部分FID的背景信号小于25。如果信号较高,可能的原因是喷嘴或收集极脏了,或载气带来的污染。检查火焰检查电子部件的连接(弹簧)检查O型环FID的维护清洗

5、和更换喷嘴清洗收集极更换点火线圈装置使用注意事项FID应高于150度,防止生成的水分冷凝.FID应高于柱温,防止样品冷凝,污染检测器谢谢大家

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