气相色谱仪故障研究及处理

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1、气相色谱仪故障研究及处理【摘要】本文主要介绍TFPD气相色谱的工作原理，容易出现故障的部分，在气路、监测器、电路等方面做了详细分析。【关键词】FPD检测；气相色谱；故障处理【中图分类号】06-32【文献标识码】A【文章编号】1672-5158(2012)09-0188-011、简介在分析样品的过程中，应用气相色谱法操作时使用气相色谱仪，被分析样品在流速保持一定的惰性气体(称为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱中流出，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上

2、得到一组曲线图(称为色谱峰)，根据色谱峰的峰高或峰面积就可以测定样品中各个组分的含量，这就是气相色谱法的简单测定过程。2、FPD系统常见不正常情况(1)不能点火一问题主要出在气路或检测器。(2)基流很大一问题主要出在气路或检测器。(3)噪音很大一气路、检测器和电路出问题都有可能。(1)灵敏度明显降低一气路、检测器和电路不正常都有可能。（5）不出峰一气路、检测器、电路不正常都有可能。（6）色谱峰形不正常一进样器、气路、检测器为主要检查对象。（7）基线漂移严重一气路、检测器都有可能。（8）有时有讯号，有时无讯号问题主要出在电路上。3、需

3、要对FPD系统检查的有三个部分3.1检查气路检查H2（氢气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，空气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与空气流量比将明显影响灵敏度；氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于lmV,说明系统十分干净，基流小于10mV

4、,一般还能使用，若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。3.2检查检测器检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，

5、噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。3.3检查电路仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于lOuv/O.5ho有条件的话,可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Q高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109Q档

6、。输出应有100MV左右，若放大器增益于108Q档，输出应有10MV左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端。端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V〜230V（有

7、些产品设计为250V〜300V）给出极化电压的高压稳压管损坏就会FTD极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或象应的连接线上。4、气相色谱常见故障处理气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机等电子器

8、件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须釆用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范