气相色谱仪的使用及常见故障处理

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1、工艺与设备广东建材2012年第12期气相色谱仪的使用及常见故障处理赵沛文(广东省建筑材料研究院)摘要：总结使用毛细管色谱柱的气相色谱仪的使用经验及故障处理，并以上分GCl22气相色谱仪分离及检测系统的故障为实例进行分析说明。关键词：气相色谱仪；毛细管柱；故障目前，在建材行业的材料及室内环境空气中有机挥发物检测大量应用到毛细管柱气相色谱仪，掌握毛细管柱气相色谱仪的正确使用方法以及故障维修是非常必要的。根据应用过多台国内外品牌气相色谱系统的经验总结，对出现故障的上分GCl22气相色谱仪进行维修和调试，使其回复了正常使用。毛细管柱气相色谱仪除电脑程序控制系统外

2、，主要分为气路调节系统、分离及检测系统、电信号收集处理系统三大部分。故障以分离及检测系统的毛细管柱安装不正确及汽化室、毛细管柱、检测室杂质污染为多见。1分离及检测系统的结构与调试1．1汽化室汽化室内有进样硅胶垫及石英玻璃衬管。衬管内有石英棉和去活化的小玻璃珠，使汽化后的气体均匀进入毛细管柱。当进样硅胶垫及衬管受污染严重的时候，会引起图谱基线变化及杂峰的增多，因此，出现这种情况首先更换硅胶垫，然后对衬管用丙酮进行清洗、烘干、换石英棉，如效果不明显就应更换衬管。1．2毛细管柱连接汽化室毛细管柱承担了分离混合物里各单组分物质的重任，因此，其安装和使用是否正确非

3、常重要。在安装柱子的时候，最好在柱子穿过石墨垫圈之后，用石英刀把柱子进口割掉3～4mm，以防石墨或其他杂物堵塞进口导致柱子不通。对于分流式，连接进样气化室的毛细管柱口既不能安装得太高，也不能安装得太低，必须由下至上刚伸过分流口，这样所出峰形才能有好的效果，如果伸得太低，低于分流口，样品可能全部被分流出去，会出现没有峰的现象；但伸得太高，伸到衬管内顶住石英棉，分流不起作用，前展峰很大，峰形同样很不理想。对于不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品均匀进入柱子，所出峰形尖锐。1．3毛细管柱连接检测器连接时，同样，最好在柱子穿过石墨

4、垫圈后，用石英刀把柱子进口割掉3～4mm，以防残留石墨或其他杂物堵塞出口，然后将毛细管柱出口伸到火焰喷嘴的底下再往回拉1～2姗，这样才能将分离的样品全部通过火焰燃烧离子化，使检测器能接收到灵敏的信号。1．4检测器检测器将分离好的各组分离子化后提取电信号送在后续研究中也应该把试验前的准备工作规范化。(3)通过YXM的前几次的张拉试验数据曲线可以看到夹片有明显的内缩现象。后面几次试验数据曲线相对较平稳，但极限张拉锚固力几乎没变化，这说明锚杯在高压应力作用下变形是存在的，但是可以反复使用。(4)通过试验现象我们也可以看到，当张拉力达到140kN左右时，碳纤维板

5、边缘开始出现碳纤维丝断裂现象，这也说明该夹具还没有完全解决边缘应力集中的问题，特别是夹具多次使用后边缘应力集巾现象也更加明显。就YXM而言仍有不足之处，希望在将来的进一步研76究中能设计出更好更完美的预应力CFRP板夹具。●【参考文献】[1]欧阳煌，黄奕辉，钱在兹等．玻璃纤维片材加固混凝土梁的抗弯性能研究[J]．土木工程学报，2002，35(3)：卜6．[2]MahmoudT．E1一Mihilmy，JosePhW．Tedesco．AnalysisofReinforcedConcretebeamsStrengthenedwithFRPLam—inates[

6、J]．JournalofStructureEngineering，ASCE，2001，127(7)：784—791．[3]王文炜，赵国藩，黄承逢等．CFRP布加固已承受荷载的钢筋混凝土梁抗弯性能试验研究及抗弯承载力计算[J]．工程力学，2004，21(4)：172—178．[4]童谷生，李志虎，朱成九等．预应力碳纤维布材加固混凝土梁的受弯性研究[J]．华东交通大学学报，2005．22(2)：2-5．到放大器，因此，火焰喷嘴和离子化室不能受污染，否则，出的色谱峰会拖尾及杂峰多。一段时间后可以用丙酮清洁喷嘴和离子化室，清洗不起作用时，需要换掉污染严重的喷嘴。

7、1．5毛细管柱的老化当毛细管柱使用较长时间后，因为进样的残留物增多，会使毛细管柱受到污染，具体的表现是图谱上基线不稳、杂质峰增多，特别是在程序升温的高温时段。通常，可以使用老化的方式使其恢复正常。老化温度不能超过最高使用温度，以免损坏毛细管柱，设定值可以参考所用毛细管柱的最高使用温度减去20"C，老化时间大约4～6小时，老化过程设置成程序升温，载气速度按正常流速不可太快，采用如FID检测器则温度设置成比老化温度高10～15。C以便老化出来的杂质挥发出去。老化完后正常开机观察基线变化，如效果不够好可以再老化一两次。对于新安装的毛细管柱，同样需要老化一次，使

8、柱内残留杂质吹走，基线稳定。1．6合适分流比的选择分流比定义为样品汽化后进入毛细