气相色谱仪使用

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时间:2019-11-28

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1、黄家权课题组气相色谱仪使用手册黄家权课题组制二零一六年七月黄家权课题组气相色谱仪使用方法工程师:梁应海电话:138075501861、开氮气(0.5-0.9MPa)→开空气→GC-2010plus→开Monit→option→选择Acopower→开氢气→双击labsolutions→用户ID(Admin)→确定→仪器→双击123-PC-Instrument→系统配置(Aoc-20i+s、SPL1、色谱柱、FID1,这几项可以暂不用考虑,已经设置好,安装新的检测配件再调试)→确定。注意:色谱柱温度一般要比SPL1和进样口

2、低30-50度。当气瓶中的气压低于3MPa时,需要先加气,再做实验。工程师推荐不拧支气阀,只拧主气阀进行开关。使用前需要注意氢气发生器的水位,如果长期不用,需要重新假如KOH和水,以产生氢气。色谱柱的参数需要修改(长度,内径等,应该在系统配置中)。2、文件→新建方法文件→色谱柱(温度、平衡时间1min)→FID1(温度、采集时间)→进样口??做的时候再确认一次FID1(温度、色谱柱流量、分流比)→下载?→保存→右侧GC就绪3、数据采集→开启GC→FID1点火ON(点火后平衡30min)4、A:单次分析→样品名→样品瓶→数

3、据文件→确定→文件名→保存→处理工具→再解析→数据B:批量分析:主项目→批处理分析→新建批处理文件→右键→添加行→样品瓶号→右键向下填充(填充系列)→样品名→样品ID→黄家权课题组数据文件→保存→文件名(gcb格式)→保存→批处理分析开始→处理工具→再解析→数据5、标曲制作:数据Date→向导→下一步→勾自己的峰→下一步→校准标准曲线类型→零截距(未经过原点)→最大级别数(几个浓度梯度就是数字几)→应用到方法→是→保存→确定→方法→选中→数据→选中移动→关闭后打开6、关机:数据采集→色谱柱(将温度调节至50℃)→SPL1

4、(将温度调节至80℃)→FID1(将温度调节至80℃)→点击下载→数据采集→停止GC→当温度下降至设定温度后,再关氢气,关机后再关氮气。注意事项:1、空气滤芯:三个,里面是活性炭,通气时间长了会有杂质,改变颜色,一般一年换一次。图一图二黄家权课题组2、色谱柱:石墨密封圈跟随色谱柱的更换而更换,图一为柱温箱内部图,色谱柱挂在③处色谱柱支架上,色谱柱安装时气化室端先放入无开口螺母再放入石墨密封圈,图三袋中密封圈固定管套入色谱柱最上端,这样密封圈便在中间,螺母和固定管上紧,用图三袋中白色图三图四硬片将漏出固定管的色谱柱快速割断

5、。注意在挂毛细管的时候不要将其与管壁接触,以免烫坏毛细管。3、分流衬管:图四白色铁圈(进样口处)下面为分流衬管(衬管有分流、不分流两种,本机使用的为分流衬管(在更换时需要仔细看衬管结构)还可以直接进样)色谱柱一端就是从图一柱温箱气化室端插入到分流衬管。铁圈下面为进样口垫片,因为进针次数增多会有损坏造成杂质出现,一般每进样100次就换一个。4、捕集管(在机器内的两根管):一般半年或一年换一次,黄家权课题组5、气体使用:先开载气氮气罐,因为其为保护气体,再开空气罐,空气为助燃气体,再通入氢气。结束使用时,气体关闭方向相反。6

6、、分子筛:半年或一年换一次7、开机后每次点火至少稳定半小时才可以使用8、进样器6个瓶子不能动,其中最右边的一个为清洗瓶,用于进样针清洗,需装样品溶剂(不包括样品)。清洗瓶需要推进导轨后才能感应进样。9、色谱柱内径:目前只能使用0.25mm,0.32mm的色谱柱,需要其他的配件才能用0.53mm的色谱柱。10、当色谱柱更换后,相应的,在系统配置中,需要根据厂家的信息修改参数。如果毛细管被截长度超过1m,也需要重新设置参数。11、数据如何处理,有缺陷,需要补充。12、当温度降到室温后,才能开柱温箱。13、注意自动进样针与手动

7、进样针的区别,不能通用(长度不同)14、不能动机械臂(图五圆盘上条体工程师已经调节好),样品瓶的位置如黑色记号笔所示(1-150;第一区为1-25号样品瓶,以此类推)。图五

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