气相色谱仪使用与维护.ppt

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1、气相色谱仪使用与维护GC-2010岛津公司上海分析中心使用气体建议使用99.999%载气减少噪音，延长柱子寿命在气路中接入分子筛过滤器定期检查，进行再生去除氧气－ECD检测器、极性毛细管柱使用氧肼，定期更换或再生空气分子筛过滤器再生分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物，使用一段时间后过滤能力减弱，需要再生。再生：分子筛的气体出口端接到WBI进样口，通入氮气，流量为100～200ml/min，温度350℃，过夜。无WBI进样口时，直接350℃烘烤过夜。氧肼使用、更换和再生一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于：99.9%的载气

2、，不到一瓶需更换；99.99%的载气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用100瓶。再生：氧肼接氢气（99.999%），流量50～100ml/min，温度130～150℃，2～3小时。再生好后，入口对接保存。注意安全！WBI进样口示意图进样口用于：宽孔径毛细管柱填充柱进样口分流/不分流进样口示意图F1F2进样口维护注意：进样口温度低于50℃时，再进行维护，以免烫伤、损坏螺口。建议：分析工作开始前，进行维护，无需降温。如果分析工作中需进行维护维护的时期，检修点维护时期进样次数大致达100次保留时间、面积的重现性变差检

3、测出鬼峰检修点漏气－使重现性差进样垫污染－产生鬼峰GC-2010键盘操作（维护前）在仪器键盘上按System键，按MaintINJ（PF菜单），等待进样口和柱子降温，低于51℃后，载气停止。LCD显示“GCisreadyformaintenance.”GCSolution工作站操作（维护前）设置进样口、柱温为50℃，DOWNLOAD给仪器，等待降温。关闭载气。View/InstrumentMonitor进样垫更换（GC－2010）拧松进样垫螺母用镊子取下进样针导轨进样垫更换（GC－2010）取下隔垫，更换。螺母用手拧到

4、底，反转1/4~1/2圈。衬管更换氟橡胶O型圈（400℃以下使用）P/N:036-11203-84石墨垫圈（400℃以上使用）P/N:221-48393-91衬管更换注意:氟橡胶O形环容易黏附GC-2010键盘操作（维护后，清零）更换进样隔垫后，按[System]键，选择PF菜单中的“analysis”命令，系统自动启动。按[DIAG]键，选择“3.Analysiscount”，将光标移至“CounterforSeptum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。GCSolution工作站操作（维

5、护后，清零）设置分析条件或调用方法文件，DOWNLOAD到仪器实时分析中助手栏/ConfigurationandMaintenance/SystemCheck点击Advanced会显示ResetGCSolution工作站操作（维护后，清零）点击Reset。GCSolution工作站操作（设置最大值）RealtimeAnalysis/ConfigurationandMaintenance/SystemConfiguration/SPL1GCSolution工作站操作（设置最大值）点击进样口维护输入最大值进样隔垫的类型最高

6、使用温度350℃进样隔垫的调整(1)进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。(2)进样隔垫取出后放置于干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。(3)在干净的大气中进行自然干燥。(4)干燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时即可。GC-2010使用的玻璃衬管衬管的清洗石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下。（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）

7、的纱布等擦洗内壁（3）玻璃衬管内壁污垢严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。衬管的惰性化处理现象:某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。分子筛和硅胶捕集管载气流路

8、使用的分子筛隔垫吹扫，分流流路使用的硅胶捕集管更换用两个扳手拆卸，去除原来的铝垫片更换2~3片新的垫片，安装新的分子筛或硅胶捕集管色谱柱的使用与维护色谱柱的良好用法（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）－使用高纯度气体（99.99%以上）－气瓶更