气相色谱仪ppt课件.ppt

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1、第三章色谱理论基础与气相色谱法3.3.1气相色谱仪及结构流程3.3.2气相色谱固定相3.3.3气相色谱检测器第三节气相色谱仪FundamentalofchromatographtheoryandgaschromatographyInstrumentsforGC2021/7/273.3.1气相色谱仪及结构流程1.气相色谱仪2021/7/27气相色谱仪器2021/7/272.气相色谱结构流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样口与汽化室；8-分离柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪载气系统进样系统色谱柱检测

2、系统温控系统2021/7/27结构流程（动画）2021/7/273.气相色谱仪主要部件(1)载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气。净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。2021/7/27(2)进样装置进样装置：进样器+汽化室。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。2021/7/27液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器

3、，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。汽化室：将液体试样瞬间汽化的装置。无催化作用。2021/7/27(3)色谱柱（分离柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3～6mm。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60～80目或80～100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。有关固定液性质及其选择见下一节。2021/7/27(4)检测系统通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或

4、质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；有关检测器原理、结构见第三节。2021/7/27(5)温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数。汽化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度。汽化室：保证液体试样瞬间汽化。检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。2021/7/273.3.2气相色谱固定相一、气固色谱固定相1.种类(1)活性

5、炭有较大的比表面积，吸附性较强。(2)活性氧化铝有较大的极性。适用于常温下O2，N2，CO，CH4，C2H6，C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅胶与活性氧化铝大致相同的分离性能，除分析上述物质外，还能分析CO2，N2O，NO，NO2等，且能够分析臭氧。2021/7/27气固色谱固定相(4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。如3A，4A，5A，10X及13X分子筛等(孔径：埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(

6、5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。型号：GDX-01，GDX-02，GDX-03等。适用于水，气体及低级醇的分析。2021/7/272.气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系。（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大。（3）种类有限，能分离的对象不多。（4）使用方便。2021/7/27二、气液色谱固定相气液色谱固定相[固定液　+　担体(支持体)]：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。固定液特点：固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学

7、惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。2021/7/271.作为担体使用的物质应满足的条件比表面积大，孔径分布均匀；化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组分不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。2021/7/272.担体（硅藻土）红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体：煅烧前原料中加入了