《国产气相色谱仪》ppt课件

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1、Chromatography一、色谱分析法概述国产气相色谱仪HP高压液相色谱仪美国气相色谱仪一、概论俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素1903年发表文章：Onanewcategoryofadsorptionphenomenaandtheirapplicationtobiochemicalanalysis1906年Tswett创立“chromatography”—“色谱法”新名词1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管（一）色谱分析法的历史1930年R.Kuhn用色谱柱分离出

2、胡萝卜素1935年AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年Martin&Synge发明了液-液分配色谱1944年Consden,Gordon&Martin发明纸色谱1952年Martin&Synge发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器1957年Martin&Golay发明毛细管色谱1959年Porath&Flodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善1954年我国研究成功第一台色谱仪（二）色谱方法

3、的分类定义：色谱分离技术是借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技术；将色谱分离技术应用于分析化学，称为色谱分析。色谱法的分类①按物理状态分类根据流动相的物态：气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)根据固定相的物态：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法②按使用的形式分类(1)柱色谱、(2)纸色谱、(3)薄层色谱③按分离机理分类(1)吸附色谱、(2)分配色谱、(3)离子交换色谱、(4)凝胶色谱3.色谱法的特点(1)高选择性、(2)高效能、(3)高灵敏度可以分析质量分数为10-6～10-9数量级、检出限量低至10

4、-1lg的物质，适于微量和痕量分析、4.色谱法的应用(1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析；(2)液相色谱法，在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金属、有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。(3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于制备分离，得到高纯样品。(4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。二、气相色谱分析GasChromatography,GC（一）气相色谱法的特点①高效能填充柱都有几千块理论塔板毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物②高选择性可

5、分离同系物、同分异构化合物。③高灵敏度可以检测出10-11g～10-13g物质痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物④分析速度快一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以分析数个组分。（二）气相色谱法的基本概念1．色谱常用术语①色谱图各组分的浓度随流出时间而分布的曲线称为色谱曲线，常称为色谱曲线图

6、或色谱图。②基线没有试样进入检测器时，记录仪记录的是一条直线，这条直线称为基线。噪音：使基线发生细小的波动的现象基线是在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的曲线。①色谱峰的高度、宽度、半峰宽度★★峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一般用cm为单位。★★峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2)从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距叫峰底宽(y)；简称峰宽；峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽(y1/2)。由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的一半。例4.2.1已知记录纸的速度是2.5cm·min-1

7、，测得某色谱峰的峰底宽度为3.2cm，用时间表示的色谱峰宽度为多少?解：3.2cm÷(2.5cm·min-1)＝1.28min答：色谱峰的宽度为1.28min。⑤保留值：表示被测组分从进样到色谱柱后出现浓度最大值所需要的时间(或所需载气的体积)，叫做保留值。★★保留时间(tR):是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，=组分在流动相中停留的时间+在固定相中所停留的时间★★调整保留时间(tR′)：组分的保留时间与死时间的差值：tR′=tR-t0它表示与固定相发生作用的组分比载气在色谱柱中多滞留的时间，实际上是组分在

8、固定相中所滞留的时间。★★保留体积（VR）：从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积VR=F0·tR★★调整保留体积（VR′）：指扣除死体积后的保留体积VR′=t0′·F0★★死体积（V0）：不与固定相作用的组分从进样到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积。