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1、AgilentGC7890A气相色谱仪标准操作培训王冲2011.08.20第一部分气相色谱简介2文档名称
2、章节名称色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器一、典型的气相色谱气相色谱仪的主要组成部分:气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。3文档名称
3、章节名称减压阀和流量控制器推荐管线压力空气压力:0.5MPa氢气压力:0.4MPa压力单位换算1kpa=0.145psi=0.01bar4文档名称
4、章节名称二、气体的使用和管路的配置这些气体必须:根据所使用的检测器类型而选择惰性干燥纯净载气纯度要求:99.999%以上检测器载气H2
5、HeN2ArTCDECDAr+5%CH4FID*NPD*FPD*注:表示推荐,*表示不推荐。√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√5文档名称
6、章节名称三、净化器氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。烃类捕集器(活性炭)捕集小分子烃类物质水分捕集器(硅胶、分子筛)6文档名称
7、章节名称须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换捕集器
8、,以防止发生气体的污染。每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔4-6个月。四、管路和净化器注意事项7文档名称
9、章节名称8文档名称
10、章节名称9文档名称
11、章节名称10文档名称
12、章节名称第二部分进样口11文档名称
13、章节名称12文档名称
14、章节名称隔垫吹扫的作用带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象问:什么叫二次进样现象?进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。13文档名称
15、章节名称14文档名称
16、章节名称不分流过程中的溶剂效应ASSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSA
17、AAAAAAAAAAAAAA=被分析物S=溶剂Solvent沸点BP推荐温度Temp二氯甲烷Dichloromethane4010-30氯仿Chloroform6125-50二硫化碳CarbonDisulfide4610-35乙醚DiethylEther3510-25戊烷Pentane3610-25正己烷Hexane6940-60异辛烷Iso-Octane9970-90不分流进样时,峰行很容易受影响:一方面样品蒸汽的体积比较大,会使样品峰变宽。另一方面样品蒸汽以很慢的流速经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。对于液体样品,通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的
18、改善因以上原因造成的峰展宽。当采用不分流模式时,推荐柱箱采用程序升温,初始温度要低于溶剂沸点20℃.15文档名称
19、章节名称16文档名称
20、章节名称节省载气节省载气功能会在样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的流量减少(最小可设为15ml/min)。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后(推荐设在2.5min左右)。分流出口流量(mL/min)200-175-150-100-75-50-25--2-1012345678910预运行时间节省载气流量进样节省载气启动时间设在2.5分钟。运行结束节省
21、载气流量正常流量17文档名称
22、章节名称18文档名称
23、章节名称衬管的作用1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。19文档名称
24、章节名称分流/不分流进样口的日常维护20文档名称
25、章节名称21文档名称
26、章节名称22文档名称
27、章节名称衬管的清洗和玻璃棉的使用衬管的清洗分类:分为未去活性的和工厂去活性的衬管工厂去活性的衬管的清
28、洗步骤:移去玻璃棉在溶剂中超声处理(甲醇、丙酮等)清洗并干燥精心处理避免划伤衬管的内表面玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置,以提供更多表面积,使样品迅速气化,减少热量不均匀现象。另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止污染色谱柱。23文档名称
29、章节名称分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰,需定期检查,必要时进行清洗或更换24文档名称
30、章节名称25文档名称
31、章节名称26文档名称
32、章节名称第三部分色谱柱27文档名称
33、章节名称色谱柱的类型填充柱仅用于特定的应用,如永久气体分析开管毛细管柱一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长