气相色谱仪组成及结构.ppt

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1、气相色谱仪组成及详细结构山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司邱强了解结构的目的：（三个有利于）有利于对色谱理论的把握和理解有利于更好地使用和操作仪器有利于仪器的修理和维护一，仪器组成通过分析样品的一个完整流程→整体结构1，气路系统载气和检测器所用气体的气源（N2,H2,HE2,AIR等）及气流控制装置，压力表，针型阀，稳流阀，电磁阀，电子流量计2，进样系统自动进样器，进样阀，各种进样口（填，毛，冷柱上，程升进样口，顶空进样口）吹扫—捕集，裂解等辅助进样装置。作用：有效地将样品导入色谱柱进行分离。3，柱系统柱

2、加热，色谱柱，进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关键，是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。4，检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD（质谱检测器），ACD（原子发射光谱检测器）5，控制系统主要是检测器，进样器和柱温的控制，检测信号的控制等。6，数据处理系统，对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图，并获得相应的定性定量数据。二,气路系统1，气源｛钢瓶或气体发生器A.载气与N2和H2的区别？H2既做燃气又可做载气，做载气同时做燃气。（马是白马，白马非马）B.分

3、子筛的活化：置于坩埚放入马弗炉内，加热400-600摄氏度，活化4-6小时，待凉即装入净化器内。C.硅胶的活化：140摄氏度2小时烘箱变蓝2，气路控制系统气路流程图，以FID为例，N2,H2,AIR的全过程。N2.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空H2.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空AIR.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空气路系统3，检漏重要性？防爆炸防

4、漏气防不出峰等等A.用的材料，肥皂水洗洁精异丙醇+水=1：1B.方法，分段查每一接口4，EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点：A.流量控制准确，重现性好B.可实现载气的多模式操作，恒流恒压压力编程等C.仪器体积小D.自动化程度高E.更省气F.操作更安全G.分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用三，进样系统（汽化室）总的要求：A.热容量较大B.死体积较小C.不使样品分解进样口结构及技术指标1,五同心散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心2,温度范围350—420摄氏度（柱子温度一般不超过400

5、摄氏度）流量0—200ML/MIN3,死体积内衬管的空间0.2—1微升，死体积应足够小，以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应；但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。4,惰性内壁应有足够的惰性，不对样品发生吸附作用或化学作用，也不能对样品的分解有催化作用，故加入内衬石英玻璃管。进样口结构及技术指标5，隔垫吹扫的功能，硅橡胶的影响A,不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物B，汽化室高温的影响，硅橡胶会产生部分降解，进入柱

6、内形成鬼峰。故此二点影响正常分析，用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。C，定期检查隔垫是否漏气，及时更换。进样口结构及技术指标6，分流比的设定，常用20—200：1，快速GC5000：1或更高，A，分流歧视：指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。造成的原因：（1）不均匀汽化（进样是动态的），汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。（2）不同样品组分在载气中

7、的扩散速度不同（扩散速度与温度成正比，故尽量快速汽化）-----》高汽化温度，合适的衬管（3）分流比的大小影响分流歧视，分流比小一些有利。分流比越大越有可能造成分流歧视，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。B，分流比的测定：在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量（因柱内流量很小，用皂膜流量计测定的误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算）二者之比为分流比。严格地讲：两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下。C，注意事项：具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度

8、尽可能高一些，这样，汽化室和柱温之差会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。进样口结构及技术指标7，色谱柱的安装：“位置”（1）入口端过分流点4-5CM（2）保证柱入口端处于汽化室的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴心（3）柱后过尾吹点9-10CM常用GC进样口目前我公司有三种:一种是填充柱不分流进样口一种是毛细柱分流进样口一种是阀进样填充柱不分流进样口1,填充柱不分流进样口，A,内衬管需要定期清洗，防止硅胶垫碎末长期导致衬管堵塞，造成出峰小或不出峰的故障。B,安装