蒸馏和沸点的测定.doc

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1、实验三 蒸馏和沸点测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和沸点测定的原理。2、掌握蒸馏装置的选择和实验操作。二、实验原理   每种液体物质在一定的温度下有一定的蒸气压，随着温度的升高，其蒸气压增大，当液体的蒸气压等于外界大气压时，即产生蒸汽气泡大量逸出气汽化、此现象称沸腾．这时的温度即该物质的沸点。通常，沸点是指液体在外压为101.325kPa时沸腾的温度。各种纯的液体物质都有确定的沸点。   将液体加热至沸，使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。通过蒸馏，可将易挥发的物质和不挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来(其沸点差

2、>30℃的分离效果较好)。所以，蒸馏是分离和提纯液态混和物最常用的方法之一。   蒸馏时的冷凝液称馏液（馏分），开始馏出第一滴和最后一滴的温度就是该馏分的沸点范围，称沸程或沸距。纯的液体物质有一定的沸点，用蒸馏测定时，沸程很小，一般不超过1℃。不纯的液体物质没有固定的沸点，沸程较大。所以，通过蒸馏可以测定液体物质的沸点，也可以根据沸程判断液体物质的纯度。三、仪器、药品1、仪器 蒸馏烧瓶(60ml)、直形冷凝管（200mm）接液管(φ18*150mm)，锥形瓶（50ml）、烧杯（300m1）、温度计（150℃）、量筒(25mL)、酒精灯。2、药品 95%乙醇。四、

3、蒸馏装置及说明第5页共5页蒸馏装置如图所示。它由热源、冷凝管、温度计、接液管和接受器组成。                           图2—3   蒸馏装置    1、热源 蒸馏需要加热，把热可采用水浴加热、油浴加热、砂浴加热或直接加热等方式。对易挥发、易燃、且沸点低于80℃的液体，可用水浴加热。即把盛有液体的蒸汽烧瓶浸入水中，加热点超过80℃的易燃液体，可用油浴(液体石蜡)加热。沸点起过200℃的易燃液体，可用明火(或酒精灯)直接加热。   2、蒸馏烧瓶的选择 采用圆底蒸馏烧瓶，其容量大小应与被蒸馏液体量的多少相适应，一般待蒸馏液体体积占烧瓶体积的1

4、/2～2／3。如装入液体的量过多，沸腾时液体有可能从支管冲出；如装入的量太少，蒸馏完毕将有较多的残液留在瓶底，造成损失。3、温度计的位置 温度计水银球的上端应与蒸馏烧瓶支管的下缘处在同一水平线上，如图所示。水银球被蒸气完全---湿，这样温度计指示的沸点温度才较准确。第5页共5页   4、冷凝管 蒸气在冷凝管中冷凝为液体。液体的沸点超过130℃时，用空气冷凝管。低于130℃时，用直形冷凝管。直形冷凝管下端的侧管为进水管，用橡皮管直接接自来水阀门，上端的出水口应套上橡皮管将冷却水导入水槽中。安装时，上端的出水口应朝上，这样才能保证管内装满冷却水。  5、接受器 常用

5、锥形瓶作为接受器接受馏液。接液管应直接插入锥形瓶中，不用塞子。低沸点馏液为防其挥发，接受器外可用冰水浴冷却。易挥发、易燃、有毒的馏液，须以抽滤瓶或蒸馏烧瓶为接受器。瓶口与接液管用塞子相连，侧管连一导管通入不断放水的水槽下水管口。若馏液易吸水，可在侧管上装一干燥管、管内放入无水氯化钙或其它干燥剂。值得注意的是，整套装置须与大气相通，不能封闭。   6、馏分收集 在到达所需物质的沸点之前、低沸点的液体先馏出，馏出的液体称前馏分或馏头。前馏分蒸完，温度趋于稳定，再蒸出的就是较纯的物质。记下该部分开始馏出第一滴和最后一滴温度，此温度范围即为该馏分的沸程。当温度明显上升或

6、下降，说明该馏分基本蒸馏完毕。通过更换接受器，可按要求收集一定沸称的馏分。当蒸馏烧瓶向仅剥少量液体时，应停止加热，绝不能蒸于。   7、仪器的安装 先将各连接部位所用的塞子配好，后打孔，使之与各玻璃管紧密相配。然后确定热源的位置。再由下而上，由左到右（或由右到左）依次配套。要求整套装置准确、端正、不漏气，做到“正看一个面，侧看一条线”。五、实驻步骤㈠沸点的测定   量取30ml95%乙醇，加入干燥的蒸馏烧瓶中，再加入l一2粒沸石。按图2—3第5页共5页所示装配好仪器，检查装置是否稳妥与严密，然后开通冷凝水，用水浴加热。当蒸馏烧瓶中液体开始沸腾，蒸气到达水银球部位

7、时，温度计读数急剧上升。蒸馏开始，记下第一的馏出液从接液管滴下时的温度。调节火焰，使蒸馏速度约为每秒1—2滴，收集馏分。当温度计读数上升到77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。控制加热温度，收集77—79℃的馏分。当温度突然下降或烧瓶内液体量很少时，停止加热。这就是该馏分的沸程即为乙醇沸程。通常，蒸馏纯液体物质的沸称可作为该物质的沸点。称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。   停止加热，待装置稍冷，按装置仪器时相反方向的顺序拆除装置。并进行仪器的清洗与干燥。六、实验注意事项1、用酒精灯加热水浴，拆除装置时，石棉网下的铁圈温较高，需防烫伤。2、

8、若同一实验台装置几套蒸馏