2-蒸馏和沸点的测定

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1、蒸馏和沸点的测定[教学目标]掌握常压蒸馏的原理、操作，学会利用蒸馏测定沸点的方法。[教学重点]实验原理，蒸馏的操作[教学难点]蒸馏的操作技术规范[教学方法]陈述法，演示法[教学过程][讲述]【实验目的】掌握常压蒸馏的原理、操作，学会利用蒸馏测定沸点的方法。一.实验原理:一定温度和压力下，一种纯的液态有机化合物可完成液、气两相的相互转变。二．几点概念：1．蒸馏及其意义：蒸馏是指液体加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝变为液体这两个过程的联合操作。蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等类型。（今天学习常压蒸馏。）常压蒸馏（又叫普通蒸馏）可以把两

2、种或两种以上沸点相差较大（一般30℃以上）的液体分开。蒸馏可提纯有机物，可测定纯物质沸点，回收溶剂，浓缩溶液等。2．液体的沸点：沸点即液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。液体的沸点随外界的压力改变而改变。在一定压力下，纯化合物的沸点是固定的，沸点距（沸程）小（0.5~1.0℃），它是纯化合物重要物理常数之一。但有固定沸点的化合物不一定是纯化合物，如共沸化合物。共沸化合物有很多，如95.6%乙醇和4.4%水组成共沸体系，其共沸点为78.2℃。[演示]【实验装置图】图1常压（普通）蒸馏装置[讲述]【实验步骤】1.如图1所示，搭建蒸馏装置（主要包

3、括三部分：蒸馏烧瓶，冷凝管，接收器）。（1）搭装置顺序：自下而上，从左向右。各仪器中心线都要在一条直线上（侧看）。各仪器之间的接口要紧密，防止漏气。（2）温度计水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管口的下缘（如图1-(a)）。（3）冷凝管[1]先套好橡皮管再用铁夹固定于中上部。（4）接收管和三角烧瓶（圆底烧瓶）之间不可密封，要与大气相通。2.在不拆卸装置的情况下，通过漏斗加料（乙酸乙酯20mL）[2]，并记得添加止暴剂沸石[3]。3.冷凝水自下而上流动，控制水流缓慢通过。4.蒸馏低沸点易燃易爆的有机溶剂时，不能直接用明火加热，应用热浴（水浴）。热

4、水浴可用小火隔石棉网加热[4]，待温度计读数稳定后收集馏分，记录沸程。5.维持加热程度至温度突然变化时表明当前收集的馏分已经结束，停止蒸馏。切记：即使液体很纯也不能蒸干，蒸馏完毕要留少许。6.拆卸装置[5]：先停止加热，后停水。拆装置与搭装置程序相反。[讲述]【注释】[1]冷凝管的种类及使用场合：常见冷凝管有四种：直型，球型，空气，蛇型。常用前三种，分别适用场合：直型（蒸馏，沸点<130℃），球型（回流），空气（蒸馏，沸点>130℃）。[2]蒸馏烧瓶中被蒸馏液只占烧瓶容积的1/3，最多为容积的1/2。[3]书P38第一段[4]火力先小后大，

5、控制馏出液馏出速度为1-2d/s为宜。[5]蒸馏结束要趁热把温度计和蒸馏头取下，以免粘结在一起。[讲述]【注意事项】1.橡皮管套冷凝管时，注意正确方法，防止将冷凝管及支管折断。2.馏出液量出体积，计算回收率，并倒入指定回收瓶中。3.已用过的沸石不能重复使用，请倒入垃圾箱弃之，不要扔在水槽中以免堵塞下水管道。[作业]P.41第1，4，5，7题。