《蒸馏和沸点的测定》PPT课件

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1、蒸馏和沸点的测定一、沸点液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。沸点沸点即液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。液体的沸点随外界的压力改变而改变。在一定压力下，纯化合物的沸点是固定的，沸点距

2、（沸程）小（0.5~1.0℃），它是纯化合物重要物理常数之一。但有固定沸点的化合物不一定是纯化合物，如95.6%乙醇和4.4%水其沸点为78.2℃。二、蒸馏和分馏蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

3、蒸馏的作用1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差30℃以上。（分馏可分离物质的沸点差异为1-2℃)3）可测化合物的沸点。沸点测定目前在公司的应用物质物质类别测定项目量程/℃执行标准TD01羟基醚沸程116-136GB/T615*TD04羟基醚馏程194-205GB255TD07醇烃混合物馏出率214-224GB255TD09羟基醚沸程（馏出95%）228-232GB255*GB/T615:化学试剂沸程测定通用方法GB255:石油产品馏程测定法三、沸程测定1.实验方法—GB/T615测量温度计水银球上端与蒸馏烧瓶

4、的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。柱外可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。2.仪器的选择1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。）2）冷凝管3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）4）温度计：其量程不低于液体沸点5）接液管：或称尾接管。（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．3.蒸馏装置的安装仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。热源→蒸馏瓶（固

5、定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上；分度值0.1℃）。4.操作要点（1）加料将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。（2）加热在加热前，应检查仪器装配是

6、否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。加热过快或过慢有什么影响？热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。作用：清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,注意：不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。当温度高于140℃时，应使用空气冷凝管（3）馏分收集收集馏分时，沸程越小馏出物越纯

7、，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。记录馏分的馏程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。（4）停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热。后停止通水，折卸仪器与装配时相反。说明：一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。5.成败关键和注意事项成败关键：1、仪器装配符合规范2、