实验一 蒸馏和沸点的测定.ppt

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1、蒸馏及沸点的测定有机化学实验电子课件一实验目的二实验原理三药品和仪器四实验装置五实验步骤六注意事项七思考题实验内容1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。一、实验目的1.沸点的定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。2.影响沸点的因素：沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。二、实验原理3.沸程：沸

2、程是液体化合物开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。沸程越小说明液体化合物越纯纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5oC）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物二、实验原理4.蒸馏的定义：蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。5.蒸馏的用途(1)测定纯液体有机物的沸点,初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度；(2)提纯有机化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质；（3）分离沸点差大于30℃的液体

3、混合物；（4）回收溶剂。二、实验原理药品：乙醇仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、量筒等三、药品与仪器注意温度计水银球的位置！四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如图所示：五、实验步骤1、加料：将乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸

4、气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。动画文件1、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到“横看一个面，竖看一条线”；蒸馏装置不可密封。2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与

5、被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶。六、注意事项4、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。5、蒸馏过程需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴／s为宜。6、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。7、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。七、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点

6、是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？