实验一蒸馏及沸点的测定

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1、实验一蒸丫留及沸点的测定—、实验目的1、理解蒸催原理并熟悉蒸催仪器的使用。2、了解掌握沸点的测定。二实验原理通过简单蒸f留可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30°C以上。1.简单蒸憾原理液体混合物之所以能用蒸催的方法加以分离,是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如，在常压下苯的沸点为80.1°C;而甲苯的沸点为110.6°Co若将苯和甲苯的混合液在蒸Y留瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。此时,溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。因而，若部分汽化的蒸气全部冷

2、凝，就得到易挥发组分含量比蒸慵瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。同样,若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述，蒸馆就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。通过蒸馆曲线可以看出蒸馆分为三个阶段:在第一阶段，随着加热，蒸催瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时,液体沸

3、腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时”温度计读数不变。_旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气一液平衡状态）,温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前f留分（或懾头）。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。有时被蒸催的液体几乎没有f留头，应将蒸懈出来的前1~2滴液体作为冲洗仪器的懈头去掉，不要收集到僧分中去,以免影响产品质量。在第二阶段，馆头蒸岀后，温度稳定在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。此时，流出来的液体称为f留分，这部分液体是所要的

4、产品。随着懈分的蒸岀,蒸催瓶内混合液体的体积不断减少。直至温度超过沸程，即可停止接收。在第三阶段，如果混合液中只有一种组分需要收集，此时，蒸催瓶内剩余液体应作为憎尾弃掉。如果是多组分蒸f留,第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流岀的液体，则既是第一组分的f留尾又是第二组分的f留头，当温度稳定在第二组分沸程范围内时，即可接收第二组分。如果蒸f留瓶内液体很少时，温度会自然下降。此时，应停止蒸f留。无论进行何种蒸f留操作，蒸懾瓶内的液体都不能蒸干,以防蒸f留瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。应当指出:(1)在常压下进行蒸催时,由于大气压往往不恰好等

5、于101.325kPa(760mmHg)z因此z严格地说,应该对温度加以校正。但一般偏差较小，因而可忽略不计。(2)当液体中溶入其他物质时，无论这种溶质是固体、液体还是气体，无论挥发性大还是小,液体的蒸气压总是降低的,因而所形成溶液的沸点会有变化。(3)在一定压力下，凡纯净的化合物，都有一个固定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净化合物。因为当两种或两种以上的物质形成共沸物时，它们的液相组成和气相组成相同，因此在同一沸点下,它们的组成一样。这样的混合物用一般的蒸f留方法无法分离,具体方法见共沸蒸f留。3・有机化合物沸点测定由于分子运动，

6、液体分子有从表面逸出的倾向。这种倾向常随温度的升高而增大。即液体在一定温度下具有定的蒸气压，液体的蒸气压随温度升高而增大，而与体系中存在的液体及蒸气的绝对量无关。将液体加热时，其蒸气压随温度升高而不断增大。当液体的蒸气压增大至与外界施加给液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点，显然液体的沸点与外界压力有关。外界压力不同，同一液体的沸点会发生变化。不过通常所说的沸点是指外界压力为一个大气压时的液体沸腾温度。在一定压力下，纯的液体有机物具有固定的沸点。但当液体不纯时，则沸点有一

7、个温度稳走范围，常称为沸程。三、实验药品及仪器药品：沸石，无水乙醇，自来水仪器：100ml、50ml球形蒸f留瓶，蒸Y留头，温度计，冷凝管，接引管四、实验装置图简单蒸f留装置简单蒸f留装置由蒸f留瓶(长颈或短颈圆底烧瓶)、蒸f留头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接引管、接收瓶等组装而成，见下图。在装配过程中应注意：(1)为了保证温度测量的准确性，温度计水银球的位置应放置如图2-14⑻所示,即温度计水银球上限与蒸懈头支管下限在同一水平线上。(2)但可蒸f留或回流装置均不能密封，否则，当液体蒸气压增大时，轻者蒸气冲开连接口，使液体冲出蒸懈瓶，重者

8、会发生装置爆炸而引起火灾。(3)安装仪器时，应首先确定仪器的高度z一般在铁夹台上放一块2cm厚的板,将电热套放在板上，再将蒸馆瓶放置于电热套中间。然后