蒸馏及沸点的测定

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1、蒸馏及沸点的测定一原理蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸气，又将蒸气冷凝为液体的过程。通过蒸馏不仅可以除去不挥发性的杂质，而且还可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，故蒸馏是分离和提纯液态有机物最常用的方法之一。加热液态有机物时，随温度升高其蒸气压增大，当液体的蒸气压等于外界大气压时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。液体的沸点随大气压而变化，通常说的沸点是指在1大气压下的沸点。纯液态有机物沸腾时，蒸气和液体处于平衡状态，而且蒸气和液体的组成

2、保持不变，因此，在整个蒸馏过程中，温度保持恒定，故蒸馏可用于测定纯液态有机物的沸点。用蒸馏方法测定沸点时，接液管开始滴下第一滴液体的温度为初馏温度，蒸馏接近完毕（残液应剩约1mL）时的温度为末馏温度，两个温度之差称沸程，纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃。如果液体有机物中混有杂质，其沸点就会有所变化，同时沸程变大。因此通过沸点的测定，还可以定性地鉴定液态有机物的纯度[1]。通过蒸馏来测定沸点的方法称常量法，此方法需用较多的样品（10mL以上）。若样品较少时，可采用微量法测定。蒸馏前，应加入助沸物

3、如沸石或瓷环，以形成气化中心，防止过热现象（或爆沸）并使沸腾平稳的进行。助沸物一般是表面多孔吸附有空气的物质。切记不能在加热过程中补加沸石，否则会引起液体爆沸，造成意外事故。二蒸馏装置蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三大部分组成。如2—6所示。图2—5温度计的位置图2—6蒸馏装置的组装1.蒸馏烧瓶它的大小应与被蒸馏液体量的多少相适应，装入液体的体积应相当于蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。如装的液体量过多，沸腾时液体有可能从支管冲出，结果造成返工，如装入液体量太少，蒸馏完毕将有较多残液留在瓶底，造成产品的损失

4、。在蒸馏低沸点液体时，应选用长颈蒸馏烧瓶，而蒸馏高沸点液体时，则应选用短颈蒸馏烧瓶。2.温度计温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选择，若液体沸点低于100℃，可选用100℃温度计，否则应选取250～300℃的水银温度计。3.冷凝管冷凝管的种类较多，有水冷凝管和空气冷凝管两大类。被蒸馏液体的沸点在140℃以下，用水冷凝管，如沸点在140℃以上。则使用空气冷凝管。水冷凝管又按照其形状可分为直形、球形、蛇形三种类型。普通蒸馏中，常使用直形水冷凝管。4.接液管与接受瓶接液管将冷凝的液体导入接受瓶中，常压蒸馏应使用锥

5、形瓶为接受瓶。蒸馏低沸点液体（如乙醚）时，应使用带支管的接液管，或采用吸滤瓶为接受瓶，以减少液体的挥发。如图2—7。如果馏出物易挥发、易然，则可在接液管上连接一长橡皮管，通入水槽（或引到地下）。图2—7低沸点液体的蒸馏装置图2—8高沸点液体的蒸馏装置高沸点液体蒸馏应使用空气冷凝管，如图2—8。三仪器的安装首先选择好热源，上下水的位置，放好铁架台（面对操作者）、三角架、石棉网与电热套。仪器安装的顺序是：先下后上，从左到右。取一个干燥的100mL蒸馏烧瓶坐入电热套内，用铁夹夹住烧瓶的颈口（受热最少的部位）。

6、温度计通过塞子插入烧瓶中，其位置为：温度计水银球的上端应与烧瓶支管的下缘处在同一水平线上。如图2—5。这样在蒸馏时，温度计的水银球才能完全被沸腾的蒸气所包围，正确的测出蒸馏液的沸点。另取一个铁架台，用万能夹将一支冷凝管固定于铁架台上，应夹住冷凝管的中部。调节十字夹，使冷凝管的位置与蒸馏烧瓶的支管在同一轴线上[2]，然后松开冷凝管夹，使冷凝管沿此轴线移动和蒸馏头相连。冷凝管的外管通入冷却水，蒸气自上而下，水自下而上，两者逆流以提高冷却效果。冷凝管的下端与接液管相连，接液管的下端与接收瓶相连瓶中（它们之间不

7、可密闭）。整个装置要端正、稳妥、严密，从正面或侧面看，仪器的轴线要在同一平面上。铁架台的竖杆，十字夹，上下水管要整齐地放在仪器的背部。实验完毕，先停电后停水，稍冷后拆卸仪器，其顺序恰好与安装顺序相反，即从右倒左，由上到下。注释[1]某些有机化合物往往能与其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点。例如95.57%的乙醇和4.43%的水组成的二元恒沸混合物，其沸点是78.17℃。因此不能认为沸点恒定的物质就是纯物质。杂质对沸点的影响和杂质的性质有关。一般说，少量杂质的存在对沸点的影响不象对熔点那

8、么显著。因此，对于物质的鉴定和作为纯度的指标来说，测定沸点的意义没有熔点大。[2]冷凝管在与蒸馏头相连之前，应先接上胶管，胶管应先沾少许水或甘油，使其容易接上。如等仪器安装完毕，再接胶管，用力不当会将支管折断。