常压蒸馏及沸点测定

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1、新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：一、实验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象药学专业授课形式实验教学三、教学目标1、了解沸点测定的原理及意义2、掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置.五、教学安排与课时分配1、教师讲解40min2、学生操作教师辅导120min六、授课重点蒸馏的基本操作技术常量法测定物质沸点七、注意事项1、试剂的取放要小心，快速2、酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3、蒸馏操作要注意安全八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《有机化学实验》自编教材十、教研室审查意见主任

2、签字新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：a．分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30℃以上）时才能有效地进行分离。b

3、．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、实验用品圆底烧瓶（50mL、100mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯四、实验步骤1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成：a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝

4、管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。常压蒸馏装置图仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2mm，不要触及

5、石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。2．蒸馏操作及沸点测定加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗（或取下蒸馏瓶）小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。加热：用水冷

6、凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1mL左右的液体时停止加热，以

7、免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。五、数据与结论无水乙醇的沸点六、思考题1．蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3？2．蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？3．为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？4．当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？