2_常压蒸馏及沸点的测定.ppt

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1、实验二常压蒸馏及沸点的测定实验目的1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术。2、掌握常量法测定沸点的方法。3、掌握微量法测定沸点的原理和方法。实验原理当液体蒸气压与外界总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。一般，不纯的液体沸点不恒定，而且沸程大。通过蒸馏，可以测定纯液体有机物的沸点，还可定性鉴别液体有机物的纯度。另外，通过蒸馏可分离沸点差大于30℃的液体混合物。把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变为液体

2、的过程叫做蒸馏。实验仪器与试剂仪器：烧瓶蒸馏头温度计直型冷凝管接管锥形瓶量筒试剂：乙醇溶液(常量法)无水乙醇(微量法)提勒管沸点管毛细管实验装置仪器安装顺序：先下后上，先左后右。蒸馏装置由气化、冷凝和接收三部分组成。实验步骤1、加料通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液40mL，放入2~3粒沸石。2、加热打开冷凝水。用酒精灯加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。一、常压蒸馏与沸点测定实验步骤4、停止蒸馏，拆卸装置当蒸馏烧瓶中剩余溶液10mL左右时，记下此时温度。先停止加热，然后停

3、止冷凝水。将收集的乙醇倒入回收瓶。拆卸仪器，其顺序与安装时相反。3、记录沸点，接收馏分待温度恒定后，更换接收瓶，并记录温度（沸点）。78.0℃～78.5℃实验步骤二、微量法测定沸点加热，使温度均匀上升；当从倒插的毛细管里冒出一股快而连续的气泡时，立即停止加热；气泡逸出速度减慢直至停止。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点。待温度下降15～20℃后重复一次。注意事项各夹子不能夹得太紧或太松,以免弄坏仪器。不要忘记加沸石。蒸馏液体切不可完全蒸干。思考题1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否

4、立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2、试讨论微量法测定沸点实验中，对所测沸点的影响因素。