仪器分析研究生复习提纲答案.doc

《仪器分析研究生复习提纲答案.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、1.色谱法定性和定量的依据是什么？答•色谱定性的依据是保留值，定量的依据是H1二fA色谱定性分析方法：1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS）定量分析方法：1、归一•化法2、外标法3、内标法用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。2.什么叫程序升温？它有什么作用?答•程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低

2、沸点组分和高沸点组分在色谱柱屮都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。对丁沸点范用很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色谱屮多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱屮多采用梯度洗脱技术解决这一问题。3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH等按照一定程序连续变化,使样品中各组分能在最佳的分配比下岀峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围

3、很宽的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的冃的和同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH来达到改变分配比的冃的，一般柱温保持恒定。4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答：塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时,相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合影响：保留值Z差一一色谱分离过程中的热力学因素；区域宽度一一色谱分离过程中的动力学因素。考虑色谱

4、分离过程的热力学因素和动力学因素，引入分离度（R）来定量描述混合物中相邻两组分的实际分离程度。分离度R由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项，表现在色谱峰的宽度，由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项，决定于色谱峰问的距离。第三项为分配比项，影响组分的保留时间。5.根据速率理论，色谱柱的板高H由哪些因素决定？试给出最佳流动相流速U最佳和最小板高H量小的计算公式。答：H首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子质量影响纵向扩散。液相固定相性质，组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因液相中纵向扩散很小，塔板高度H主

5、要由传质阻力项决定，即流速越大，H越大。气相中纵向扩散明显，低流速时增大流速H降低，流速继续增大，传质阻力增大，H增大。计算公式:H^=A+2-/BC6.以固定相和流动相的极性及组分出峰顺序说明什么是正相色谱和反相色谱。答：在液一液分配色谱中，对丁亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性，称为正相分配色谱（色谱柱称为正相柱），适合极性化合物的分离，极性小的组分先流出，极性大的组分后流岀。反Z流动相的极性大于同定液的极性时，称为反相分配色谱（色谱柱称为反相柱），适用于非极性化合物的分离，出峰顺序与止相分配色谱相反。1.色谱法定

6、性和定量的依据是什么？答•色谱定性的依据是保留值，定量的依据是H1二fA色谱定性分析方法：1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS）定量分析方法：1、归一•化法2、外标法3、内标法用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。2.什么叫程序升温？它有什么作用?答•程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高

7、沸点组分在色谱柱屮都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。对丁沸点范用很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色谱屮多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱屮多采用梯度洗脱技术解决这一问题。3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH等按照一定程序连续变化,使样品中各组分能在最佳的分配比下岀峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围很宽的复杂样

8、品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的冃的和同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是