《仪器分析》复习提纲

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1、仪器分析导论基础知识1.什么是仪器分析？2.仪器分析的方法和分类（重点）；3.生命科学的最新进展仪器分析的主要评价指标（重点）精密度；准确度；选择性;标准曲线;灵敏度；检出限仪器分析样品的处理1.样品的采集及制备2.样品的提取与消解3.样品的纯化4.样品的浓缩与衍生色谱学导论电磁波谱的分类（波长由小到大）Y射线-X射线-远紫外光-近紫外光-可见光-近红外冲红外-远红外-微波-无线电波光分析法的分类光谱法E,&=E（）+E平+E转+E扳+E电E光-hu=E2・E尸AE=AE转+AE振+AE电，电子能级，振动能级，转

2、动能级原子光谱与分子光谱；吸收光谱与发射光谱非光谱法折射、干涉色谱分析法分类气相色谱、液相色谱；柱色谱，纸色谱，薄层色谱；吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，凝胶色谱色谱图及常用术语基线（稳定时才对进样）；色谱峰高，峰面积（定量依据）；色谱保留值（定性依据）；分配系数K,分配比k，（分别为组分在固定相与流动相的浓度和摩尔比，意为k，越大，表明组分在色谱柱停留置时间越长）基本理论塔板理论：n=L/H（n:色谱柱中的塔板层数，色谱柱总K度L,每块塔板高度为H）速率理论：H=A+B/u+C*u（涡流扩散项A,流动相在固定

3、相中的运动情况，与流动相性质、流动相速率无关，要减小A值，需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性解决，空心毛细管柱此项为零；分子扩散项B,柱内存在浓差梯度产牛的，此项在液相色谱中不是主要彩响，主要针对气相色谱来讨论；传质阻力项C,Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效；Cs减小固定相液膜厚度，增大柱温）分离度R：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。方法名称理论仪器分析方法定性定量光谱原了发射光谱AES1.定义：在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。2.原子发射光谱的产生

4、：电子激发态・>基态3.原子发射光谱线4.口吸，口蚀1.组成：激发源、分光系统和检测系统三部分；2.激发源：直流电弧，低压交流电弧，高压火花，电感耦合等离子体ICP（结构）1.长于定性，多元素的同时检测能力（同时70余种）2.灵敏线，最后线3.纯样光谱比较法；铁光谱比较法谱线的波长（元素的特征谱线）谱线的强度原子吸收光谱AAS1.定义：基于测量待测元索的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。2.原子吸收光谱的产生：电子基态・>激发态3.谱线变宽1.组成：光源、原子化器、分光系统，检测系统四部分2.光

5、源：锐线光源、空心阴极灯（结构）；3.原子化器：将试样待测元素转化为基态原子。火焰原子化器，石墨炉原子化器长于定量，选择性好，灵敏度高于AESo光源发射待测元索的特殊谱线被原子吸收吸光度A与待测元素的浓度c呈正比。紫外■可见光谱1.定义：2.基本原理：3.电子跃迁的类型：4.发色团、助色团，溶剂效应1.组成：光源、单色器、吸收池、检测器，显示器五部分；2.仪器类型：单光速、双光束、双波长，光电二极管阵列（各结构）长于定量光谱形状、吸收峰数忖及吸收光谱的位置和相应的摩尔吸收系数定性。朗伯■比尔定律:吸光度A与待测物

6、质的浓度c呈正比。红外光谱1.定义：1.仪器类型：色散型，傅立叶长丁•定性，标准图化合物屮官能朗伯■比尔2.基本原理：IR的产生，分子振动与吸收峰，基团的特征吸收峰与基团频率；官能团区和指纹区3.常见化合物的特征基团频率变换型；2•压片法IR样品制备谱进行比对团的特征性的红外吸收峰的位置、强度和形状定律分子发光法1.定义：2.分子荧光、磷光的产生原理；3.荧光激发光谱，荧光发射光谱4.荧光强度与荧光量了产率5.荧光与分了结构的关系6.化学发光，生物发光1.组成：光源、单色器、样品池、狭缝，光电倍增管五部分；2.荧

7、光分光光度计（结构）定性、定量不同荧光物质的结构不同，So与S1态的能量差也不一样，故有不同形状的荧光光谱。稀溶液时，一定入射激发光激发荧光溶液，发射的荧光强度与荧光物质的浓度成正比。核磁共振1.定义：吸光法的…种2.NMR基本原理；3.化学位移4.门旋偶合/裂分5.峰面积核磁共振波谱仪：磁铁，射频发射，信号接收，信号处理与控制系统五部分；标准物：四甲基硅烷（TMS）,扫频，扫场长于定性NMR谱峰的化学位移值与自旋偶合/裂分的峰数结合偶合常数值NMR谱峰的峰面积与该峰的H核数量成正比质谱1.定义、特点：2.MS分

8、析的基本原理；3.质谱峰，质谱图4.主要离子峰的类型：分子离子峰，同位素离子峰，质谱仪：进样系统、离子源（电子，化学，电喷雾及基质辅助激光解吸）、质量分析器（单聚焦、双聚焦，飞行时间，离子阱，四极杆）和检测器定性;分子式确定的唯一方式通过离子峰的鉴定：分子离子峰、碎片离子峰屮；Beynon表碎片离子峰，亚稳离子峰色谱气相色谱1.GC的特点及其适用范

9、韦I；2.固定相、流动