仪器分析理工版复习提纲

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1、复习提纲填空10选择40判断10简答题18推断（质谱图推算分了式）10计算12一、概论部分二、色谱部分三、电分析化学部分四、光分析化学部分五、核磁共振与质谱部分概论部分1•仪器分析方法定量的一般方法有哪些？e.g.外标法、内标法等。归一化法，内标法，内标标准曲线法，外标法（标准曲线法）P522.标准加入法的使用，有哪些注意出项？标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在T

2、扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。①待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。②为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并口第•份加入的标准溶液与试样溶液的浓度Z比应适当，这可通过试喷试样溶液利标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的人小可这样选择，使第…个加入量产牛的吸收值约为试样原吸收值的•半。③木法能消除基体效应带来的彫响，但不能消除背景吸收的影响。这是因为相同的信号既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元

3、素的貞•实含量，否则将得到偏高结果。④对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较人的误差。色谱部分1•气相色谱方法对试样的要求有哪些？进样器温度对峰型有何影响？①要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低。②当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时，将试样分解，难以测出准确的峰型2.色谱仪器的组成及其作用。P5、P82气相色谱仪：①载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）：用于载送式样②进行系统（进样器、汽化室）：用于进样③色谱柱和柱箱（包括温度控制装置）：用于色谱分离①

4、检测系统（检测器、放人器等）：将浓度信号转换为电信号输送到数据记录装置②记录及数据处理系统：用于记录和处理数据液相色谱仪：①髙压泵：用丁•输送流动相②梯度洗提：用丁•分离流动相屮的溶剂③进样装置：用于进样④色谱柱：用尸色谱分离⑤检测器2.塔板理论的应用。P11色谱峰越窄，塔板数越多，理论塔板高度H就越小，此时柱效能越高，因而n或H可作为描述柱效能的■个指标。H=L/n（分别表示理论塔板高度、色谱柱长度、塔板数）3.色谱速率理论与范第姆特（VamDeemter）方程式的物理意义（及包括事项）。P14速率理论认

5、为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生T-万次转移，加上分子扩散和运动途径等因素，它在林内的运动是拓度不规则的，是随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。H=A+B/u+Cu（ABC为常数）A项为涡流扩散项；B/ii项为分了扩散系数；C为传质阻力系数；u为载气线速度，单位为cm/So物理意义：范第姆特方程对于分离条件的选择貝有指导意义，它可以说明，填充均匀程度、担体力度、载气种类等对柱效、峰扩张的影响。（在u—定时，只有A、B、C较小时，H才能较小，柱效才能较高）。5•色谱分析屮定性和定量的展

6、础是什么？P49（峰面积计算公式）运性的基础是出峰保留时间，定量的基础是色谱峰面积保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间。6.色谱方法屮，分离纽分与固定相性质，如何决定出峰顺序？P32①分离II：•极性物质，一般选用#极性同立液，沸点低的先岀峰，沸点髙的后出峰（2）分离极性物质，选用极性固泄液，极性小的先流出色谱柱，极性大的斤流出色谱柱①分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先川峰，极性组分后出峰②对于能形成氢键的试样，一般选择极性的或是氢键形的固定液，不易形成氢键

7、的先流出，最易形成氢键的最后流出。6•气相色谱中的程序升温有何作用？P22即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。在较低的初温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快地流出，并和低沸点纽分一样也能得到分离良好的尖峰。7.常见气相色谱检测器及其T作原理。P34气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。浓度型检测器：测虽的是载气屮某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的憐间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获

8、检测器（ECD）质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离了化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）通用检测器有：1、热导池检测器，TCD测一般化合物和永久性气体。原理就是利用不同的物质具有不同的导热系数。2、氯火焰离子化检测器，FID测一般有机化合物专用检测器。原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产牛-带电离了碎片收集具荷电量进行测泄