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1、16．色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器19.有哪些常用的色谱定量方法？是比较它们的优缺点及使用情况。答：1．外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质加试剂配制成不同浓度的标准溶液。取固定量的标准溶液进样分析．从所得色谱图上测出响应信号（峰高或峰面积等），以响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）作标准曲线图．这些数据应是个通过原点
2、的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消
3、除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。3．归一化法当试样中各组分都能流出色谱图，并在色谱图上显示色谱峰时，可用此法。归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．·该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种
4、方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品．20.在一根2m长的硅油柱上，分析一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1’20”,2’2”及3’1’’；半峰宽为6.33”,8.73”及12.3”，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：1’20”＝80”,2’2”=122”,3’1’’=181”由公式H=L/n,n=5.54×(tr/Y1/2)×(tr/Y1/2)得N1=880,H1=0.0023N2=1086,H2=0.0018N3=1197,H3=0.001721.解：（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min
5、,所以；n=16(tR2/Y2)2=16×172=4624(2)t’R1=tR1-tM1=14-1=13mint”R2=tR2–tM2=17-1=16min相对保留值a=t’R2/t’R1=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,代入上式，得：L=102.2cm≃1m22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：根据公式得L=3.665m23．在其流量为25mL/min，进样量为0.5mL饱和苯蒸汽，其质量经计
6、算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV/s。求该热导检测器的灵敏度。Sm＝A/m＝384/（0.11×10－（-3））＝349000025.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）kB=t’R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)R=[tR(B)-tR(P)]/[(1/2)(YB+YP)]=(4.8-3.5)×２／(1.0+0.8)=1.4428.化合物A与正二十四烷及正二十六烷
7、相混合注入色谱柱进行试验，得调整保留时间为A,10.20min,n-C24H50,9.81min,n-C26H54,11.56min,计算化合物A的保留指数。解；将有关数据代入公式得：I=[(log10.2–log9.81)/(log11.56-log9.81)+24]×100=242432.解：利用公式m=f×A,A=h×Y1/2,可得质量m=f×h×Y1/2，将上表的个数据带入可得M1＝10.55，m2＝23.73，m3＝26.18则质量总和为m=m1+m2+m3=83则各组分的质量分数
