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时间:2020-04-07
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1、化学专业2006级《仪器分析》期末试卷A答案一、填空题(20%)1、色谱法相对保留值的特点,只与柱温及固定相性质有关,与其它色谱操作条件无关。2、在液相色谱中,为了提高分离效率,缩短分析时间,应采用梯度淋洗装置。3、高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进,一是采用了0.05mm内径的毛细管,二是采用了高达数千伏的电压。4、光分析法是指基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法;光分析法的三个基本过程是(1)能源提供能量、(2)能量与被测物之间的相互作用和(3)产生信号。
2、的vAr-H在3030cm-1。5、请指出下列化合物中的C—H伸缩振动谱带(v)的大致范围:A、CH3CH2CH=CH2的v=CH在3040~3010cm-1;B、CH3CH2C≡CH的v≡CH在~3300cm-1;C、6、产生红外吸收光谱需要满足的两个条件是辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量和辐射与物质间有相互偶合作用。7、甘汞电极半电池的组成是Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl;跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差,称为膜电位。8、色谱分析操作条件的选择重点,应从样品中难分离物质对的定量分离和分析时间这两方面
3、来考虑;化合物I的吸收波长应为235nm;化合物II的吸收波长应为275nm。9、下面两个异构体吸收紫外光波长不相同,一为235nm,另一为275nm,请根据伍德沃德规则给予归属:二、选择题(20%)1、AES是指(B)A、原子吸收光谱;B、原子发射光谱;C、核磁共振波谱;D、差热分析;E、分子荧光光谱。2、在电化学分析中,经常被测量的电学参数有:(A、B、C、D)A、电动势;B、电流;C、电导;D、电量;E、电容。3、范弟姆特方程式主要说明(B、C、E)A、板高的概念;B、色谱蜂扩张;C、柱效率降低的因素;D、组分在两
4、相间的分配情况;E、色谱分离操作条件的选择。4、俄国植物学家茨维特(TswettM.)在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于(D)A、气-液色谱;B、气-固色谱;C、液-液色谱;D、液-固色谱;E、纸上色谱。5、下列说法哪些是正确的?(A、C、E)A、分子荧光波长永远大于激发光波长;B、分子荧光波长永远小于激发光波长;C、分子荧光波长与激发光波长无关;D、最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应;E、最短的荧光波长与最长的激发光波长相对应。6、下列说法哪个是错误的?(C)A、分子荧光光谱的最短波长和激发波长的最长波长
5、相对应;B、吸收光谱中跃迁能量最小的与荧光光谱中发射能最大的相对应;C、最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应;D、分子荧光光谱波长与激发光波长无关;E、分子荧光光谱波长永远长于激发光波长。7、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(B)A、保留值;B、分离度;C、相对保留值;D、峰面积;E、半峰宽。8、在发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、低检测限和大线形范围的光源是(D)A、直流电弧;B、低压交流电弧;C、高压火花;D、电感偶合等离子体;E、激光显微光源。9、在下面各种振动模式中,不产生红外吸收带者是(A、C)A、
6、乙炔分子中的—C≡C—对称伸缩振动;B、乙醚分子中C—O—C不对称伸缩振动;C、CO2分子中C—O—C对称伸缩振动;D、H2O分子中的对称伸缩振动;E、HCl分子中的H—Cl键伸缩振动。10、有一种烯烃,如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端,主要依据的谱带是:(A、B)A、~990cm-1;B、~910cm-1;C、~960cm-1;D、~890cm-1;E、~830cm-1。三、问答和计算题(47%)1、在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效
7、塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm,柱长是多少?。(7分)解:r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21/(r21—1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547(块)L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。2、丙酮在乙醇中于366nm处的摩尔吸光系数的对数值为2.75Lcm-1mol-1,使用1.5cm的样品池,若透光率大于10%且小于90%,试计算可以使用的丙酮浓度范围。(5分)解:比尔定律A=εbc=-lgT,已知在366nm处l
8、gε=2.75,则ε=102.75=562.3(cm-1mol-1)使用1.5cm的样品池,若透光率为10%,丙酮浓度c为-lg0.1/562.3×1.5=1.18×10-3(mol/L)若透光率为90%,丙酮浓度c=-lg0.9/562.3×1.5=5.42×10-5(mol/L)所以,可以使用的丙酮浓度范围是:5
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