挥发酚的测定.doc

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1、水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚低沸点，易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风橱内操作，室温较高时，样品和乙醚应先置冰水浴中降温后，在尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具有麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸汽有害，操作时应佩带防毒面具并在通风处使用。1适用范围本标准规定了测定地表水，地下水，饮用水，工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。地表水，地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L，测定上限为0.04mg/L。工业废

2、水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB7489-87水质溶解氧的测定碘量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。下列术语和定义适用于本标准挥发酚随水蒸汽蒸馏并能和2-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。直接分光光度法4方法原理

3、用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，由于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。5干扰及消除5.1氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉-碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。5.2硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.

4、24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL，30mL，30mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL，3mL，3mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）

5、作空白试验。5.4油类的消除样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。5.5苯胺类的消除苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH<0.5）条件下，可以通过与蒸馏分离。6试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。6.1无酚水：无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。6.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振荡后

6、，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。6.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集