实验一挥发酚的测定

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1、实验一挥发酚的测定王釜nl20205122环境专业2015-5-12一、实验口的1、学会水样的蒸馏预处理方法2、学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230°C—下的酚类，通常属一元酚。酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量吋，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起义•昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状，水中含低浓度(0.广0.2mg/L)酚类时，可使生长鱼的鱼内有异味，高浓度(>5mg/L)时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯

2、死或减产，水屮含微量酚类，在加氯消毒吋，可产生特异的氯酚臭。酚类只要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造低，合成氨、木材防腐和化工等废水三、水样保存用玻璃仪器采集水样，水样采集后应及时检查冇无氧化剂存在，必耍时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸醇化至PH=40。并加入适量硫酸铜(lg/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同吋应冷藏(5-10°C),在采集后24h内进行测定。四、方法选择酚类的分析方法较多，而各岡普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法，岡际标准化组织颁布的测酚的方法亦为此。当水样屮挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采

3、用氨基安替比林分光光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放U或米经处理的总排污口废水五、预蒸馏水屮挥S酚经过蒸馏以后，可以消除颜色，浑浊度等干扰，但当水样屮含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前做适当的预处理1、干扰物质的排除(1)、氧化剂(如游离氯)：当水样经酸化后滴于碘化钾，淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂，遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁(2)硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至1.0(用甲基橙或PH计指示)，加入适量硫酸铜(lg/L)使其生成硫化铜而被除去：当含量较高吋，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其

4、生成硫化氢逸出。(3)、油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12~12.5。用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯屮，在通风柜屮于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0.当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化破力佳(4)、甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml,30ml,30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯屮烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml,3mll0%氨氧化钠溶液进行反萃取，使

5、酚类转入氢氧化钠溶液中，合并碱萃取液，移入烧杯屮，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的的体积。同时以水做空白试验注意：乙醚为低沸点，易燃和具麻醉作用的有机溶液，使用吋要小心，周岡应无明火，并在通风枳内操作，室温较高吋，水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。(1)、芳香胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高，可在PH〈O.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。2、仪器500ml全玻璃蒸馏器3、试剂(1)、无酚水：实验用水应为无酚水，与1L水中加入0.2g经200°C活化0.5h的活性炭粉

6、末，充分振摇后放置过夜，用双层屮速滤纸过滤，或加氢氧化铵使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO.5H20)溶于水。稀释至500ml。(3)磷酸溶液:量取50ml磷酸(P20=1.26g/ml)，用水稀释至500ml。(4)T基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。4、步骤(1)、量取250ml水样置于蒸馏瓶屮。加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调至PH=4(溶液呈橙红色)，加50ml硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则适量补加)。注：如加入硫酸铜溶

7、液后产生较多景的黑丝硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。(2)、连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml吋，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溶液250ml为止。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束C，再加一滴甲基橙指示液，如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏O六、实验数据与处理00.513571012.50.050.0650.0770.1320.1830.2370.320.39114♦系列1一线性（系列1）测得吸光度0.198Abs得苯酚含量y