挥发酚的测定 国标法

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1、水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。1适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L，测定上限为0.04mg/L。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检

2、出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。定义挥发酚volatilephenoliccompounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。方法1萃取分光光度法4方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林

3、染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。5干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。5.1氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。5.2硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入5

4、0mL、30mL、30mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL、3mL、3mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。5.4油类的消除样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。5.5苯胺类的消除苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。26试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分

5、析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。6.1无酚水：无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。6.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。6.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。6.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。6.3碘化钾（KI）。6.4硫酸铜（CuSO4·5H2O）。6.5乙醚（C4H10O）。6.6三氯甲烷（CHCl3）。6.7精

6、制苯酚：取苯酚（C6H5OH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。6.8氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90g/mL。6.9盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。6.10磷酸溶液，1+9。6.11硫酸溶液，1+4。6.12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L。称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。6.13缓冲溶液：pH=10.7。称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水（6.8）中，密塞，置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下

7、保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。6.144-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天。6.15铁氰化钾溶液：ρ（K3[Fe(CN)6]）=80g/L。称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。6.16溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）=0.1mol/L。称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。36.17硫代硫酸钠溶液

8、：c（Na2S2O3）≈0.0125m