水质挥发酚的测定.doc

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1、1目的准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。2范围适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。3定义本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。4方法A氯仿萃取法4.1原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随

2、馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于PH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。4.2试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分

3、析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。4.2.1无酚水的制备4.2.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。4.2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。4.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）4.2.310%（m/V）硫酸铜溶液。称

4、取100g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1L。4.2.4磷酸（H3PO4）:ρ＝1.70g/ml。4.2.51+9磷酸溶液。4.2.610%（m/V）氢氧化钠溶液。4.2.7本氯化碳（CCI4）。4.2.8硫酸：ρ＝1.84g/ml。4.2.9硫酸溶液：0.5mol/L。4.2.10乙醚。4.2.11酚贮备液：1.00g/L。称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水（4.2.1），定量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A中所述进行标定。置冰箱内保存，至少稳定一个月。4.2.12酚标准溶液：10.0

5、mg/L。取适量酚贮备液（4.2.11）用水（4.2.1）稀释至每毫升含0.010mg酚。使用时当天配制。4.2.13酚标准溶液：1.00mg/L。取适量酚标准溶液（4.2.12）用水（4.2.1）稀释至每毫升含1.00μg酚。制制后二小时内使用。4.2.14氨水（NH3·H2O）：ρ＝0.90g/ml。4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。称取20g氯化铵（NH4CL）溶于100ml氨水（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制

6、。4.2.162%（m/V）4-氨基安替比林溶液。称取2g4-氨基安替比林溶液（C11H13N3O）深于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。4.2.178%（m/V）铁氰化钾溶液。称取8g铁氰化钾（K3〔Fe（CN）6〕）溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一星期。4.2.18氯仿（CHCI3）。4.2.19甲基橙指示液：0.5g/L。4.2.20碘化钾-淀粉试纸。称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀，放冷。加0.5g

7、碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密塞保存。4.3仪器常用实验仪器及：4.3.1500ml全玻璃蒸馏器。4.3.2500ml(锥形)分液漏斗。4.3.3分光光度计：具460、510nm波长，并配有光程为10mm、20mm的比色皿。4.4采样和样品在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。样品应贮于硬质玻璃瓶中。采集后样品应及时加磷酸（4.2.4）酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生

8、物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。4.5步骤4.5.1试份最大试份体积为250ml，可测定低至0.5μg酚。4.5.2空白试验取250ml水（4.2.1），采用与测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。4.5.3干扰的排