废水挥发酚的测定

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1、废水挥发酚的测定一、目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。二、原理酚类化合物于pH为10.0+0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。用比色法定量。三、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器2、250ml量筒共4个（取水样公用）3、5ml刻度吸管（取硫酸铜）1只/组4、250ml三角瓶（接受蒸馏液）共18只（每组2个，另2组做空白）5．50mL具塞比色管。8只/组6．分光光度计。7．移液管5ml

2、和10ml（加标准溶液）1ml（加缓冲溶液）1ml（铁氰化钾）。四、试剂（一）预处理试剂：1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g经2000C活化30min的活性炭粉末，充分振摇后放置过夜。用双层中速滤纸过滤。或加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水，稀释至500mL。3、1+9磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=

3、1.69g/mL），用水稀释至500mL.4、甲基橙指示液:0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。（二）4-氨基安替比林法测定试剂：1、苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。贮于棕色瓶中，置冰箱保存。至少稳定一个月，使用时标定。苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放

4、置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V2。同时以水代替苯酚标准贮备液做空白实验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V1。苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/l）=[(V1-V2)C*15.68]/V式中：C苯酚--苯酚储备液浓度，mg/mlV1——空白实验中硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）;V2——滴定苯酚贮备液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）;V——吸取的苯酚贮备液体

5、积10（mL）;C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，0.0125mol/L。15.68—苯酚摩尔质量g/mol(1/6C6H5OH)2、苯酚标准中间液：取适量酚贮备液，用水稀释至含苯酚0.010mg/ml。使用时当天配制。标定后的苯酚储备液配置。3、溴酸钾-溴化钾标准参考溶液：0.1mol/L：称取2.7840g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使之溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。4、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.025mol/l：取预先经180℃烘干的碘酸

6、钾0.8917g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。5、硫代硫酸钠标准溶液≈0.025mol/L：称取6.2g硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾标准溶液标定。标定：分取20ml碘酸钾标准溶液于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸，加塞，摇匀后暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消退为止，记录硫代硫酸钠消耗量。硫代硫酸钠溶液浓度C按下式计算：C（mo

7、l/L）=0.0250*V4/V3式中：V3--硫代硫酸钠标准滴定溶液用量mlV4--碘酸钾分取量20ml0.0250--碘酸钾标准溶液浓度（mol/l）6、淀粉溶液（pH=10）:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后，置于冰箱中。7、缓冲溶液(pH约10)：称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中，密塞置冰箱中保存。（课本上2g，应试一试后确定p574）注：应避免氨的挥发所引起pH值的改变；注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。8、

8、2%的4-氨基安替比林溶液：称取2克4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100mL，置棕色瓶并于冰箱中保存，可使用一周。注：固体试剂易潮解氧化宜保存在干燥器中。9、8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水，稀释至100mL，置冰箱中保存，可使用一周。10、碘化钾固体。11、盐酸。五、步骤1、预蒸馏（1）取250mL水样于蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加3滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节到pH=4(溶液呈橙红色)，加5mL硫酸铜溶液。如加入硫酸铜溶液后产