X射线衍射仪角度校准的光学新方法.pdf

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1、第47卷第8期天津大学学报(自然科学与工程技术版)、,01.47No.82014年8月JournalofTianjinUniVersity(ScienceandTechnology)Aug.2014D0I:10.11784/tdxbz201212014X射线衍射仪角度校准的光学新方法崔建军1,27高思田2,邵宏伟2,杜华27王鹤岩(1.天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室,天津300072;2.中国计量科学研究院,北京100013)摘要:目前x射线衍射4~(XRD)的角度检定和校准测试主要依据JJG629—

2、1989《多晶x射线衍射仪检定规程》和JB/T9400-2010《x射线衍射仪技术条件》等技术文件,具体方法是采用光学经纬仪或多面棱体等进行测试。该测量方法实际应用中存在一定难度,其次测量间隔较大,不能很好反映真实的角度误差规律.为此,提出了利用0角和20角同轴并可独立运动的特点,组合采用光电自准直仪和小角度激光干涉仪等仪器,设计了一种新的XRD的角度校准方法,它能够自动快速地连续测量角度,取k=2时,扩展不确定度约1.2”.使用该方法测试能够精确得到和2轴的误差数据,可用于修正XRD测角误差,提高XRD测试精

3、度.该方法也适用于同步辐射等大型衍射系统等其他需要角度校准的情况.关键词:计量学;角度测量;x射线衍射;干涉测量;X射线衍射仪校准;计量校准标准中图分类号:TH89文献标志码:A文章编号:04932137(2014)08.0747.06NewOpticsCalibrationMethodforGoniometerofX—RayDifractometerCuiJianjun,-,GaoSitian2,ShaoHongwei,DuHua2,WangHeyan2(1.StateKeyLaboratoryofPreci

4、sionMeasuringTechnologyandInstruments,TianjinUniversity,Tianjin300072,China;2.NationalInstituteofMetrology,Beijing100013,China)Abstract:InChina,thegoniometercalibrationforX.raydifractometeriSmainlyreferredtoJJG629—1989《VerificationRegulationforPolycrystallin

5、eX—RayDiffractometer}andJB/T9400-2010《SpecificationforX.RayDiffractometer)).Opticaltheodoliteandpolygonareusedtotestgoniometer,butthesemethodsarecomplexandhardtotest.Soanewopticscalibrationmethodispresented,whichcanautomaticallymeasuretheangularmis—alignment

6、ofthe0axisand20axiswithverysmallsteps.Themeasuringsystemiscomposedofphotoelectricautocol—limatorandsmall—anglelaserinterferometers。andthemeasureuncertaintyisabout1.2arcseconds=2).Thewholesetofangularerrorrecordsobtainedcanbeusedtocompensateforangularmisalign

7、mentinfuturecalculations.Thismethodisalsosuitedforcalibratingtheangularerroroftwinaxialmeasuresystem.Keywords:metrology;anglemeasurement;X-raydifraction;interforometer;X—raydifi'actometercalibration;metrologyandcalibrationstandardsx射线衍射仪(xRD)作为重要的现代科学分析XRD的和

8、2轴的角度误差.该法测试时需将样仪器,在安装时或使用一段时间后,需要对其测试性品台卸掉,对于2轴的测试甚至需要拆卸测角仪,能和工作状态进行检验.而XRD测角准确度的好坏因此不易用于已经安装的衍射仪;并且由于多面棱体是其整机性能优劣的最重要指标之一.目前XRD的的面数限制。测试间隔很大.目前使用更多的是采用角度检测方法有几种,较精确的方法是参照JJG各种标准物质的衍射峰对应的角度值来检验

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