实验10 蛋壳中钙镁总量测定.ppt

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1、实验十蛋壳中钙镁总量的测定实验原理实验步骤注意事项仪器试剂问题讨论实验目的数据处理实验目的1.掌握EDTA溶液的标定及蛋壳中钙镁总量测的原理和方法。2.熟悉金属指示剂的变色原理及滴定终点的判断。3.学习使用配位掩蔽法消除干扰离子的影响。4.训练对实际样品的分析。实验原理1.标定原理Zn2++EBT=Zn-EBTZn-EBT+Y=Zn-Y+EBT2.测定原理Mg2++EBT=Mg-EBTMg-EBT+Y=Mg-Y+EBT仪器试剂1.仪器电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）。2.药品6mol·L-1HCl、铬黑T指示剂

2、、NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10)、1:1氨水、EDTA标准溶液、95%乙醇。实验步骤1.EDTA标准溶液的标定（1）称量：准确称取金属锌片0.17-0.20g一份。（2）溶解：用5mL6mol·L-1HCl于小烧杯中盖上表面皿溶解。（3）定容：溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。（4）移液：用移液管移取25.00mL配制的锌标准溶液于250mL锥形瓶中。（5）用1:1氨水调节溶液pH值至出现浑浊,加入10mL氨性缓冲溶液。（6）滴定：以EBT为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点（平行三次）。紫红色或者酒红色蓝

3、紫色纯蓝色2.蛋壳中钙镁总量的测定（1）鸡蛋壳样品预处理：蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，把蛋壳用小火烤干，研成粉末。称取蛋壳粉0.24～0.26g，加入6mol·L-1HCl约5mL，同时加入20mL水，80℃水浴加热溶解完全，用蒸馏水转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。若有泡沫，滴加2～3滴95％乙醇消除泡沫。（2）移液：用移液管移取25.00mL待测溶液并加入10mL氨性缓冲溶液。（3）滴定：以EBT为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点（平行三次）。数据处理序号IIIIIIEDTA的终读数Ve/mL

4、EDTA的初读数V0/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/(mol·L-1c(EDTA)平均值/mol·L-1偏差相对平均偏差1.EDTA浓度的标定2.蛋壳中钙镁含量序号IIIIII称取鸡蛋壳粉质量m/gEDTA的终读数Ve/mLEDTA的初读数V0/mLV(EDTA)/mL钙镁总量(%)钙镁总量平均值(%)偏差相对平均偏差移液管的使用操作注意事项1.酸式滴定管的使用。2.溶解锌片时表面皿的使用。3.滴加浓氨水不要过量。4.终点时溶液一定要经过紫红色的中间色（蓝紫色）。5.指示剂使用时要摇匀。问题讨论答：加入缓冲溶液可以控制溶液的pH，减小EDTA的酸效应

5、，有时还可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应，有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物。配位滴定中为什么要加入缓冲溶液控制溶液的pH？2.蛋壳粉溶解稀释时会产生泡沫，为什么加95％乙醇可以消除泡沫?答：加入乙醇，改变水溶液的表面张力，不易形成气泡，所以可以消泡。答：根据消耗EDTA溶液体积为20～30mL及蛋壳中钙镁的百分含量计算。3.蛋壳粉的称量范围是怎么确定的？THEEND