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1、蛋壳中钙镁含量的测定实验方案蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1.巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。三、试剂6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺
2、水溶液，NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），0.01mol·L-1EDTA标准溶液。四、实验步骤（1）蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案（3）Ca，Mg总量的测定。准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三
3、乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。五、思考与讨论1.如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？3.试列出求钙镁总量的计算式（以CaO含量表示）。方法Ⅱ酸碱滴定法一、实验目的1.学习用酸碱返滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。2.巩固返滴定分析基本操作。二、实验原理蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应
4、2322CaCO2HCaCOHO+++→+↑+过量的酸可用标准NaOH回滴,据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。三、试剂浓HCl(A.R),NaOH(A.R),酚酞指示剂,邻二苯甲酸氢钾四、实验方法(1)0.5mol·L-1NaOH配制:称8gNaOH固体于小烧杯中,加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至400mL,加橡皮塞,摇匀。(2)0.5mol·L-1HCl配制:用量筒量取浓盐酸17mL于试剂瓶中,用蒸馏水稀释至400mL,加盖,摇匀。(3)酸碱标定:准确称取基准KHC8H4O43份于锥形瓶中,分别加入50mL去离子水,摇匀,温热
5、使溶解,后加入1~2滴酚酞指示剂,用以上配制的NaOH溶液滴定至浅红色为终点。计算NaOH溶液的精确浓度。再用该NaOH标准溶液标定HCl溶液的浓度。(4)CaO含量测定:准确称取经预处理的蛋壳0.1g(精确到0.1mg)左右,于3个锥形瓶内,用移液管加入已标定好的HCl标准溶液25mL左右,小火加热溶解,冷却,加酚酞指示剂2滴,以NaOH标准溶液回滴至浅红色。五、实验结果按滴定分析记录格式作表格,记录数据,按下式计算CaOω(质量分数)HClHClNaOHNaOHCaO56.08100%cVcVGω⨯=⨯样品(-)六、注意事项1.蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在,同时也有MgC
6、O3,因此以CaO存量表示Ca+Mg总量。2.由于酸较稀,溶解时需加热一定时间,试样中有不溶物,如蛋白质之类,但不影响测定。七、思考与讨论1.蛋壳称样量多少是依据什么估算?2.蛋壳溶解时应注意什么?3.为什么说CaOω是表示Ca与Mg的总量?方法Ⅲ高锰酸钾法一、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。二、实验原理利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定224CO-含量,换算出CaO的含量,反应如下:222424CaCOCaCO+-+==↓24244224CaCOHSOCaSO
7、HCO+==+22244225HCO2MnO6H2Mn+10CO8HO-++++→↑+三、试剂0.01mol·L-14KMnO,2.5%4224(NH)CO,10%32NHHO,浓盐酸,1mol·L-124HSO,1:1HCl,0.2%甲基橙,0.1mol·L-1AgNO3。四、实验方法准确称取蛋壳粉两份0.05,分别放在250mL烧杯中,加1:1HCl3mL,加H2O20mL,加热溶解,若有不溶解蛋白质,可过滤之。滤液置于烧杯中,然后加入5%草酸胺溶液50mL,若出现沉淀,再滴
