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1、“分林化学”设廿性实验顶目“蛋壳中C冬Mg含量的测定”实验指导书资源与环境工程系2005年11月蛋壳中Ca.Mg含量的测定实验项目性质：设计性实验实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学实验计划学时：6学时一、实验目的1、训练综合应用配位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。2、通过对实物试样屮某组分含量的测定，做一次小型科学研究训练。3、通过实验，了解蛋壳的含钙量及其应用。二、预习与参考1、实验前查阅资料，了解蛋壳的有效化学成分及蛋壳的用途；2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表；3、实验结束后按要求完成实验报告。4、参考资料：①周其镇、方国女、樊行雪编
2、写，《大学基础化学实验》，化学工业出版社，2000年。②王彤编写，《分析化学实验》，高等教育出版社，2002年。③高职高专化学教材编写组编，《分析化学实验》，高等教育出版社，2002年。三、设计指标1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格；2、设计鸡蛋壳中C^、M『+含量的计算公式，以60质量分数co(CaO)表示。四、实验要求鸡蛋壳的主耍成分为CaCO3,其次为MgCO3>蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。测定鸡蛋壳中Ca2Mg”含量，可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。两种方法的基本原理是：(1)方法I：EDTA配位滴定法测定蛋壳中Ca”、Mg2+#量在pH=10
3、,用钻黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定蛋壳试液中C«+、Mg2+总量。为提高EDTA配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与F~+、Als+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。(2)方法II：酸碱返滴定法测定蛋壳中Ca2Mg2+含量蛋壳中的碳酸盐能与HC1发生反应：CaCO3+2H*->Ca2++CO2t+H2OMgCO3+2FT->Mg2++CO2T+H2OMg3(PO4)2+6H+->3Mg2+4-2H3PO4(少量)过量的盐酸可用标准NaOH溶液回滴，根据实际与CaCCb、MgCO3反应的标准盐酸溶液的量即可求得蛋壳中Ca"、M
4、g?*含量，以CaO质量分数co(CaO)表示。通过预习参考资料及实验方法，设计实验过程、实验步骤，准备实验用材料，以备实验按时完成。附：卖验步骤方去I：EDTA配住滴定法测定蛋壳中Ca2M『+含量⑴蛋亮预处理。先将蛋亮冼净，加水煮沸5〜10min,去除蛋亮内表层的蛋匂薄膜，然后把蛋売敖于烧杯中用小火烤干或敖于烘笳中烘干，再研成粉末。(2)自拟定蛋壳称量范囲的试验方亲。⑶Ca、Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末，小心谪加6molL'1HC14〜5mL,微火加热至完全涿鮮(少量蛋自膜不溶)，冷却，转移至250mL家量紙,稀猝至接近刻度线，若有泡沫，摘加2〜3廳95%乙醇，泡沬谄除后，滴
5、加水至刻度线摇匀。用移液管准确吸取试液25mL,置于250mL锥形瓶中，分别加去需子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。再加NH4CI-NH3・巴。缓冲液10mL,揺匀。放入少许T指示利，用EDTA标准溶液滿定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据EDTA谄耗的体积计#Ca2+.Mg"总量，以CaO的含量w(CaO)示。方法H：酸减返摘定比测定蛋売中Ca2+,Mg"含量(1)0.5mol「NaOH配制：称1OgNaOH固体于小烧杯中，加水溶鮮后移至试剂瓶中用蒸镭水稀猝至500mL,加橡皮療，韬匀。(2)NaOH浓度标走：用移液管准确浹取HCI标准溶液20mL,置于250mL锥形瓶中，然后加入
6、1〜2旖酚致指示剂，用上述配制好的NaOH液摘定至微红色为终点。计算NaOH溶液的精确浓度。(3)Ca,Mg含量测定：准确称取经预处理的蛋売0.3g«确到0」mg)左右，于3个锥形瓶内，用酸式满定管逐满加入0.5molUHCI标准溶液40mL左右(需精确读数)，，卜火加热济鮮，冷却，加酚就指示剂1〜2满，以NaOH标准溶液回满至微红色为终点。根据卖际与CaCO3,MgCO3等反应的标准盐酸溶液的量即可求得蛋売中Ca2+,Mg2+含量，以CaO质量分数3(CaO)表示。五、实验仪器设备和试剂1、实验仪器设备：DT-100型分析天平；50mL酸式滴定管、碱式滴定管；滴定台架；250mL容量瓶;锥
7、形瓶；25mL移液管；100mL烧杯；500mL试剂瓶；洗耳球、玻璃棒等辅助工具。2、实验所用试剂：6mol・L“HC1,钻黑T指示剂，1:2三乙醇胺水溶液，NH4C1-NH3>H2O缓冲溶液(pH=10),0・02mol・L“EDTA标准溶液，0・5mol・L?HCl标准溶液，NaOH(A.R),0.1%甲基橙，95%乙醇。六、结果测试按照设计的表格采集数据，记录实验屮所有原始数据并进行结果的计算处理。七、
