两步法制备交联聚苯乙烯微球研究.pdf

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1、2011年第3{l}j(总第87胡)塑料助剂45两步法制备交联聚苯乙烯微球研究刘云云于洁郭文勇沈王芳(湖北省化学研究院．华烁科技股份有限公司，武汉，430074)摘要采用两步法制备出了粒径均一，球形度好的3／xm交联聚苯乙烯微球。通过对两种条件下镕胀所得微球进行比较可知加入溶胀剂时制备出的微球球形度更好，表面更光滑，粒径分布范围更窄。较佳的制备条件为：聚苯乙烯单体的用量为种子微球的2．5～3．5倍，溶胀剂用量为种子微球的1～2倍，交联剂的用量为笨乙烯用量的5％～l2％。关键词交联聚苯乙烯微球两步法溶

2、胀剂制备StudyonthePreparationofCrosslinkedPolystyreneMicrospheresbyTwo--stagePolymerizationLiuYunyunYuJieGuoWenyongShenYufangfHubeiResearchInstituteofChemistD-，HuaShuoTechnolo~'Co．LtdWuhan．Hubei，430074)Abstract：Atwo—stagepolymerizationtechniquewasemployedf

3、orproducingauniformdispersion，sphericity，cross——linkedpolystyrenemicropparticlesof3Ixmaveragediamete．Comparedthemicrosphereswhicharesynthetizedundertwodifferentswellingconditions，weknewthatthemicrosphereaddingswellingagentinpoly—merizationisbetterthanw

4、hichnotaddingswellingagent．Thismicrospherehavebettersphericity，smoothersur—face，andnarrowerdispersionofdistribution．Theoptimalpreparationconditionsare：styrene／seedsphere(massra—tio)isequalto(2．5-3．5)：1，swellingagenfseedsphereisequalto(1～2)：l，theamounto

5、fcrosslinkingagentis5％～12％styreneofmass．Keywords：cross-linkedpolystyrenemicronsphere；two——stagepolymerization；swellingagent；preparation21世纪以来，聚苯乙烯微球已经应用到标准于大粒径微球的制备，种子聚合法虽然步骤较多，计量I”、情报信息，固定化酶、高效离子交换树脂、但是可以通过控制每一步的反应条件来制备出所同相合成载体、色谱填料、医疗及其器械、生物化需粒径的微球．而

6、且也可以通过控制溶胀次数来学、电子信息材料等高端技术领域【。由于具有良获得分散性好，粒径均一的微球。早在1980年，好的球形度，具有不同的颗粒形态，而且尺寸小，Ugelstadtrj开发了活化溶胀法，最早提出过使用两吸附性强，凝集作用大，表面可以富集功能性基团步溶胀法合成单分散大粒径的微球。以及很强的表面反应能力等性质，单分散聚苯乙本文采用两步法制备3p．m的交联聚苯乙烯烯微球可以作为功能性材料应用在日常生活中。微球，并探讨了苯乙烯单体的浓度、溶胀剂、交联制备聚苯乙烯微球．最常用的方法有乳液聚剂浓度

7、等对微球的粒径及其分布、球形度的影响。合法和悬浮聚合法。但是，这两种方法往往比较难l实验以制备出微米级的单分散微球．分散聚合法适用1．1试剂与仪器收稿f_I期：201l一03-02试剂：苯乙烯(St)，分析纯，天津市东丽天大48塑料助刮2011年第3胡(总第87期)最高效率地提高对单体的吸附率，最终得到分散逐渐变得不光滑，且微球的粒径分布也变宽，主要性较好的交联微球。通过实验发现，最佳的溶胀剂因为DVB的量相对于单体的超过12％13~，溶剂用靖为种子的1—2倍。会扩散至微球的整体，多余的DVB部分溶

8、解原有2-3交联剂用量对微球的影响的聚苯乙烯链段，最终使合成的聚合物微球旱交联剂用也会对徽球的形态产牛重要的影现m凹凸不平的形态甚至于多孔状。因为在反应响。图4为在稳定剂、引发剂和单体的保持不变体系巾，DVB允当交联剂的同时也存在致孔作用。的情况下，只改变交联剂DVB的用量制备出的交若DVB的量相对于单体的奄低于5％时，则容易联微球的SEM图。从图4可知，随着DVB量相对出现团聚现象并且微球的球形度会发牛改变。这于单体的量从5％增至10％时，所得微球表面光主要因为交联